[发明专利]一种制备绞股蓝皂苷LVI的方法在审
申请号: | 201810243250.6 | 申请日: | 2018-03-23 |
公开(公告)号: | CN108276466A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 娄志春 | 申请(专利权)人: | 娄志春 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 赵登高 |
地址: | 410009 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备绞股蓝皂苷LVI的方法,该方法以同属但不同亚属的心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv替代绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino作为原料,可以提取分离纯化制备得到大量绞股蓝皂苷LVI、XLVI、L、LI、达木林A和达木林B,绞股蓝皂苷LVI、XLVI、L、LI、达木林A和达木林B在心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv叶中的含量分别是在绞股蓝Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino叶中的含量的10‑50倍;而心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv没有商品化,漫田遍野无人问津,成本可以忽略。 | ||
搜索关键词: | 绞股蓝 皂苷 制备 提取分离 商品化 替代 | ||
【主权项】:
1.一种制备绞股蓝皂苷LVI的方法,其特征在于,包括通过如下步骤:步骤S1,收集心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv的叶,阴干,用乙醇水溶液加热回流提取,纱布过滤,合并滤液浓缩至无醇味;步骤S2,将浓缩至无醇味的提取液上样于D101大孔吸附树脂柱,树脂径高比为1:10,拌样树脂占树脂总量的1/10,湿法装柱,拌树脂上样;先用10BV的30%乙醇以10BV/h的流速洗脱除杂,再用10BV的85%乙醇以10BV/h的流速洗脱,收集3‑10BV洗脱液,浓缩至无醇味得到总皂苷水溶液;步骤S3,将总皂苷水溶液调节pH值至6.0,加入壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物,常温搅拌、静置、过滤,收集滤液,调节pH值至中性,冷冻干燥得到精制总皂苷粉末;步骤S4,将精制总皂苷粉末上样于正相硅胶柱,硅胶径高比为1:10,拌样硅胶占硅胶总量的1/10,干法装柱,拌硅胶上样;依次用体积比为20:1:2、10:1:2、5:1:2、2:1:2的二氯甲烷/甲醇/丙酮混合溶剂以12BV/h的速度梯度洗脱,分别洗脱10BV、6BV、5BV、3BV;步骤S5,收集2:1:2二氯甲烷/甲醇/丙酮洗脱2‑3BV的洗脱液浓缩干燥得到绞股蓝皂苷LVI。
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