[发明专利]一种六聚L-谷氨酸的化学合成方法

摘要

一种六聚L‑谷氨酸的化学合成方法，它涉及一种六聚谷氨酸的合成方法。本发明的目的是通过合成二聚谷氨酸解决传统聚谷氨酸的制备方法中的基团保护，反应物活化、偶联和脱保护等繁琐步骤，从而导致化学合成法存在路线长，副产物多，收率低的问题。一种六聚L‑谷氨酸的化学合成方法：一、以L‑谷氨酸为原料合成二聚L‑谷氨酸；二、以二聚L‑谷氨酸和L‑谷氨酸为原料合成四聚L‑谷氨酸；三、以四聚L‑谷氨酸和L‑谷氨酸为原料合成六聚L‑谷氨酸。本发明主要用于合成六聚L‑谷氨酸。

主权项

1.一种六聚L-谷氨酸的化学合成方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：/n一、将L-谷氨酸加入水中，在加热搅拌条件下搅拌至L-谷氨酸完全溶解，然后加入质量分数为95％的醋酸酐，加热连续搅拌30min～50min，在温度为-20℃下静置20h～28h后抽滤，利用冰水洗涤滤层，洗涤至洗涤液的pH值达到6.5以上为止，自然晾干后，得到固体产物，然后在温度为60～80℃下对固体产物进行真空升华，在温度为60～80℃下升华得到白色雪花状结晶产物为二聚L-谷氨酸，在温度为60～80℃下不升华得到灰白色产物为氨基被保护的谷氨酸；所述L-谷氨酸的质量与水的体积比为(12.4～14.7)g:(100～150)mL；所述L-谷氨酸与醋酸酐质量比为(12.4～14.7):(16～20)；/n所述二聚L-谷氨酸的结构式为/n二、在室温条件下将二聚L-谷氨酸加入二氯亚砜中，加热升温至76～80℃，并在温度为76～80℃下持续加热2h～4h，然后减压蒸馏直到无馏分蒸出为止，得到反应液，将反应液搅拌冷却至室温，加入L-谷氨酸，继续搅拌反应6h～8h，然后加入二次蒸馏水，并在温度为0～4℃下抽滤，向滤液中加入质量分数为95％的醋酸酐，加热连续搅拌30min～50min，在温度为-20℃下静置8h～12h后抽滤，得到二次滤液，将二次滤液减压蒸馏浓缩，得到浓缩液，然后在温度为60～80℃下将浓缩液真空干燥，得到白色粉末状产物，白色粉末状产物为四聚L-谷氨酸；所述二聚L-谷氨酸的质量与二氯亚砜的体积比为(120～128)mg:(50～71)mL；所述L-谷氨酸与二聚L-谷氨酸质量比为(29.4～35):(120～128)；所述二聚L-谷氨酸的质量与二次蒸馏水的体积比为(100～128)mg:(100～200)mL；所述二聚L-谷氨酸与醋酸酐质量比为(120～128):(12～16)；/n所述四聚L-谷氨酸的结构式为/n三、在室温条件下将四聚L-谷氨酸加入二氯亚砜中，加热升温至70～90℃，并在温度为70～90℃下持续加热1.5h～2h，加入二甲基亚砜，然后减压蒸馏直到无馏分蒸出为止，得到反应液，将反应液搅拌冷却至室温，加入L-谷氨酸，继续搅拌反应6h～8h，然后加入二次蒸馏水，并在温度为0～4℃下抽滤，向滤液中加入质量分数为95％的醋酸酐，加热连续搅拌30min～50min，在温度为-20℃下静置8h～12h后抽滤，得到二次滤液，将二次滤液减压蒸馏浓缩，得到浓缩液，然后在温度为60～80℃下将浓缩液真空干燥，得到白色粉末状产物，白色粉末状产物为六聚L-谷氨酸；所述四聚L-谷氨酸的质量与二氯亚砜的体积比为(110～128)mg:(50～71)mL；所述二甲基亚砜与二氯亚砜的体积比为(20～30):(50～71)；所述L-谷氨酸与四聚L-谷氨酸质量比为(20.4～29.4):(120～128)；所述四聚L-谷氨酸的质量与二次蒸馏水的体积比为(120～128)mg:(100～200)mL；所述四聚L-谷氨酸与醋酸酐质量比为(120～128):(12～16)；/n所述六聚L-谷氨酸的结构式为/n