[发明专利]一种同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法有效
| 申请号： | 201810201947.7 | 申请日： | 2018-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN108535395B | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 高家坤;王银辉;王银磊 | 申请（专利权）人： | 安徽古井贡酒股份有限公司;安徽瑞思威尔科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 34101 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 236826 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种使用UPLC‑QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，待测酒样经前处理后采用配有QTof检测器的超高效合相色谱仪进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据32种游离脂肪酸的标准曲线对待测样品进行定量分析。本发明方法操作简单快捷，准确可靠，重复性好。 | ||
| 搜索关键词： | 游离脂肪酸 快速测定 保健酒 检测器 定性分析 定量分析 标准曲线 待测样品 超高效 前处理 色谱图 色谱仪 酒样 离子 检测 | ||
【主权项】：
1.一种使用UPC2-QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法，其特征在于包括如下步骤：/n步骤1：前处理/n量取20～50mL待测酒样于50mL塑料离心管中，使用氮吹仪去除乙醇，待残留液剩余1～2ml时停止氮吹，将去醇后的残留液转移至5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，经0.22μm针式过滤器过滤，获得待测样品；/n步骤2：标准曲线的绘制/n取32种混合标液分别用氯仿配制获得1mg/mL的储备液，然后以氯仿稀释获得0.1mg/mL工作混合溶液；以氯仿稀释所得工作混合溶液获得不同浓度的混合标准工作溶液，采用配有QTof检测器的超高效合相色谱仪进行检测，以待测物的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得32种游离脂肪酸的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应游离脂肪酸的标准曲线；/n步骤3：待测酒样的检测/n取步骤1获得的待测样品1.0～2.0mL，按步骤2的检测条件进行检测，获得待测样品的色谱图，对待测样品根据选择离子进行定性分析，然后根据32种游离脂肪酸的标准曲线对待测样品进行定量分析；/n步骤2中，超高效合相色谱仪的检测条件设置如下：/n色谱柱为2.1x 150mm，1.8μm的HSS C18 SB色谱柱；/n柱温为3～50℃；/n样品室温度为10～20℃/n流动相：A相为二氧化碳，B相为甲醇的0.1％甲酸溶液；/n流速为0.2～0.5mL/min；/n洗脱方式为梯度洗脱；/n进样量为0.5～5μL；/n检测所用时间为3～8min；/n补偿液：含有0.1％的氨水的甲醇，流速0.20～0.6mL/min；/n分流器：1/16的PEEK四通管；/n步骤2中，MS的检测条件设置如下：/n质谱仪：QTof/n电离模式：ESI-/n毛细管电压：1.0KV/n锥孔电压：30V/n源温度：100℃/n脱溶剂汽温度：500℃/n锥孔气体流速：10L/h/n脱溶剂汽流速：600L/h/n采集范围：50-600m/Z；/n中性质量数和离子质量数如下所示：/n
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