[发明专利]一种卡利拉嗪中间体的制备方法在审
申请号: | 201810193130.X | 申请日: | 2018-03-09 |
公开(公告)号: | CN110240548A | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 郭四根;徐苗焕 | 申请(专利权)人: | 上虞京新药业有限公司;浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C215/42;C07C227/34;C07C227/18;C07C229/46 |
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地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种如式I所示的4‑硝基苯衍生物为原料通过催化加氢反应制备作为卡利拉嗪中间体的4‑氨基‑环己基衍生物的方法。本发明提供的方法立体选择性好,操作简单,反应条件温和,收率较高,催化剂可回收重复使用,从而实现显著降低成本,易于工业化生产 | ||
搜索关键词: | 制备 氨基 催化加氢反应 环己基衍生物 硝基苯衍生物 立体选择性 反应条件 可回收 收率 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种卡利拉嗪中间体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:步骤(1):如式I所示的4‑硝基苯衍生物在手性配体催化剂存在下发生氢化反应得到4‑氨基环己基衍生物的顺式和反式异构体的混合物;其中,式I结构式中所述R基团为‑COOH、‑CH2OH、‑OH、‑NH2、‑OOH或H。
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- 马升勇;白洪涛;胡明华;白志芳;赵文文;王宇;方佳;尹横博;高晶晶;王立成;胡昌林;耿钰淞;曹文江 - 天津辰力工程设计有限公司
- 2018-07-10 - 2018-10-26 - C07C213/08
- 本发明提供了一种酒石酸氢胆碱制备方法,环氧乙烷水溶液,三甲胺和甲醇流进胆碱反应釜,常温下反应生产胆碱溶液,生成的胆碱溶液通过泵送至酒石酸氢胆碱反应釜,从固体加入口加入定量的酒石酸,氮封保护下反应生产酒石酸氢胆碱溶液,反应结束后向夹套中通入低压蒸汽,将反应釜中的甲醇蒸出,甲醇蒸汽冷凝后回用;蒸完甲醇后的反应釜夹套中再通入循环水降温,酒石酸氢胆碱从反应釜中析出,然后通过离心机和干燥器进行固液分离和干燥得到成品酒石酸氢胆碱。本工艺技术路线不使用离子交换树脂,成本低,产品品质高,工艺技术路线简单,解决了现有工艺技术的缺陷。
- 一种球磨制备低共熔溶剂的方法-201610641742.1
- 刘伟;张康迪;刘华敏;陈竞男;韩志远 - 河南工业大学
- 2016-08-08 - 2018-10-16 - C07C213/08
- 一种球磨制备低共熔溶剂的方法,其特征在于:是以季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸、多元醇或酚等)为原料(其中季铵盐与氢键给体的化学计量比为1:1—1:5),在球磨机中加入研磨体在常温条件下球磨1‑24小时,即得到室温呈液态、澄清透明的低共熔溶剂。本发明涉及的制备方法与传统的加热制备方法有明显不同。传统加热制备方法需要在一定温度下加热搅拌直至形成无色液体。而本发明涉及的方法是在室温条件下利用机械能直接破坏原料自身的氢键,使原料之间快速有效形成氢键,从而制备得到低共熔溶剂的过程。该方法具有制备简单、试剂价格低廉、环境污染小、稳定性好、产品色泽浅等优点。特别适合制备对热不稳定的低共熔溶剂。
- 一种三羟乙基甲基铵丙酸盐、木质素溶剂及其制备与应用-201810437005.9
- 许爱荣;王永鑫;陈琳;吴峰敏;刘振;徐兴敏 - 河南科技大学
- 2018-05-09 - 2018-09-04 - C07C213/08
- 本发明涉及化学合成技术领域,具体涉及一种三羟乙基甲基铵丙酸盐、木质素溶剂及其制备与应用。所述的三羟乙基甲基铵丙酸盐其结构式如式Ⅰ所示;本发明将丙酸滴加到三羟乙基甲基铵氢氧化物水溶液中,搅拌反应;除杂,得到三羟乙基甲基铵丙酸盐;本发明还提供了一种木质素溶剂,包含上述三羟乙基甲基铵丙酸盐;该木质素溶剂的制备条件温和,溶剂性能稳定,在室温下木质素溶解度高,而且,本发明的木质素溶剂溶解木质素时无溶解副反应。
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