[发明专利]制备负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片的方法

摘要

本发明公开制备负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片的方法，利用溶剂热法，通过控制温度制备得到六角形的碲化铋纳米片，并利用直接还原法在碲化铋纳米片上进行钴镍钼颗粒的负载。本发明实施费用低、操作简便，污染低，是一种高效经济的合成方法，同时本发明的材料颗粒分布更均匀，比表面积更大，析氧性能更强。

主权项

1.制备负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片的方法，其特征在于，碲化铋纳米片呈六角形，钴镍钼颗粒均匀的分布在碲化铋纳米片的表面上，并按照下述步骤进行：步骤1，碲化铋纳米片的制备：取BiCl₃、Na₂TeO₃、PVP、NaOH于乙二醇中，室温搅拌2h，然后转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，反应36h后将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥即得到碲化铋纳米片；步骤1中所述乙二醇溶液中，BiCl₃浓度为0.0278M、Na₂TeO₃浓度为0.0425M、PVP浓度为0.00026M‑0.000521M、NaOH浓度为0.415M‑0.419M；步骤2，将步骤1中制得的碲化铋纳米片碱处理后置于Co‑Ni‑Mo源的水和乙二醇混合溶液中，室温搅拌50‑70min，然后直接加硼氢化钠超声30min还原混合溶液；步骤2中所述混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，硫酸镍的浓度为0.0285M‑0.0287M，钼酸钠的浓度为0.00565M‑0.00567M，硝酸钴的浓度为0.000694M‑0.0694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M‑0.0251M，PVP的浓度为0.0000625M，加入还原剂硼氢化钠的质量为5‑8个质量份，每个质量份为0.01g；步骤3，将步骤2中溶液取出置于35‑45℃水浴锅中水浴50‑70min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。