[发明专利]一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法

摘要

本发明公开了一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：步骤一、原料准备；步骤二、原料加入；步骤三、真空置换；步骤四、反应；步骤五、蒸出甲基二氯化磷和步骤六、蒸出酸水。本发明涉及甲基次磷酸合成技术领域，该甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，采用甲烷或氯甲烷、金属锡、金属铝、金属钠、金属锂及其合金作用下，与黄璘或三氯化磷、水、有机溶剂合成甲基次磷酸，生产周期短，产率高，避开原来合成方法中的中间体易燃易爆的劣势，同时也便于提取高纯度产品，本合成方法对设备要求低，周期短，产品收得率高，产品品质高，工业化价值高。

主权项

1.一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、原料准备：工作人员对原材料：金属R粉末、三氯化磷、黄磷、氯化钠、氮气、氯甲烷气体和盐酸水)进行采购，并进行检测处理，合格后入库储存；步骤二、原料加入：在反应釜内部加入100公斤的金属R粉末、黄磷、三氯化磷和干燥的氯化钠；步骤三、真空置换：对反应釜内部进行抽真空氮气置换，加入催化剂；步骤四、反应：在完成步骤三的抽真空置换后，在1.5公斤压力通氯甲烷气体，反应5个小时，40‑45度减压蒸出三氯化磷；步骤五、蒸出甲基二氯化磷：蒸馏完毕然后提高温度在85‑95℃反应两小时，蒸出甲基二氯化磷；步骤六、蒸出酸水：将步骤五中蒸出的甲基二氯化磷滴入盐酸水溶液中，蒸出酸水，得无色透明或淡黄色液体即为甲基次磷酸。