[发明专利]一种利用抽真空制备高堆密度I+G混晶的方法

摘要

本申请一种利用抽真空制备高堆密度I+G混晶的方法结合共结晶理论，引入抽真空手段，对溶析剂滴加速率、搅拌速率、真空度等参数进行了研究，制备得到一种堆密度高，粒度大，产品均匀，流动性好的I+G混晶。工艺过程简单，容易控制，解决了I+G混晶制备过程中，影响因素过多，众多因素难以协调的技术问题，能够在恒定的参数范围内制备得到高品质的混晶产品，极大地降低了工艺过程控制的难度。制备的I+G混晶晶体粒度分布d(50)为481～569μm，堆密度为0.90～0.96g/ml。抽真空结晶时，对溶析剂进行回收，并将回收的溶析剂添加到溶液中继续参与溶析，节约了成本。 1

主权项

1.一种利用抽真空制备高堆密度I+G混晶的方法，其特征是包括步骤如下：

1)将IMP、GMP粗品按0.95~1.05:1加入水中，配制浓度为150~180g/L的水溶液，搅拌溶解，调节pH至7.5～8.0；2)加溶析剂至溶液处于饱和状态，然后加入粗品质量2~3%的I+G晶种；匀速搅拌，同时匀速添加溶析剂，并抽真空结晶；3)抽滤、洗涤及常温常压干燥，得到呈味核苷酸二钠混晶产品；抽真空结晶时，回收溶析剂，并将回收的溶析剂再添加到溶液中进行溶析。

2.如权利要求1所述的方法，步骤2）中，搅拌速率维持在100rpm~125rpm范围内。

3.如权利要求1所述的方法，步骤2）中，溶析剂为乙醇，溶析剂匀速滴加速率控制在0.5~2ml/min范围内。

4.如权利要求1所述的方法，步骤2）中，真空度控制在0.07~0.09MP范围内。

5.权利要求1~4中任一项所述方法制备的I+G混晶，晶体的粒度分布d(50)为481～569μm，堆密度为0.90～0.96g/ml。