[发明专利]一种从粗酚中提取2;4-二甲基苯酚和2;5-二甲基苯酚的分离工艺在审
| 申请号： | 201810102442.5 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN108586207A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 解凤苗;张其忠;张雅欣;张贵;郝宗贤 | 申请（专利权）人： | 安徽海华科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/74 | 分类号： | C07C37/74;C07C37/86;C07C39/07 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 沈尚林 |
| 地址： | 233000 安徽省蚌埠*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种从粗酚中提取2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚的分离工艺，具体步骤如下：以粗酚为原料，采用预热方式，通过连续精馏法，从精馏塔顶分离出间甲酚和对甲酚，将塔釜料连续泵入精馏分离二塔中，采用预热方式，通过连续精馏法，采用塔中进料方式，塔顶连续采出2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚，烷基化合成得到单叔基2,4‑二甲基苯酚和单叔丁2,5‑二甲基苯酚；采用预热方式，通过连续精馏法分离出单叔基2,4‑二甲基苯酚和单叔丁2,5‑二甲基苯酚；然后脱烯处理得到2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚。该方法制备2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚具有纯度高，收率高，成本低，适合于规模化生产等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基苯酚 单叔 连续精馏 预热方式 粗酚 分离工艺 塔顶 规模化生产 烷基化合成 精馏分离 塔中进料 间甲酚 塔釜料 泵入 甲酚 精馏 收率 制备 | ||
【主权项】：
1.一种从粗酚中提取2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚的分离工艺，其特征在于：具体步骤如下：(1)精馏分离一以粗酚为原料，采用预热方式，通过连续精馏法，从精馏塔顶分离出间甲酚和对甲酚，塔釜中组份为2,4‑二甲基苯酚、2,5‑二甲基苯酚和高沸物，进入精馏分离二工序；(2)精馏分离二将精馏分离塔釜料连续泵入精馏分离二塔中，采用预热方式，通过连续精馏法，采用塔中进料方式，塔顶连续采出2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚，用于烷基化合成三工序；(3)烷基化合成三以精馏分离二塔顶采出的2,4‑二甲基苯酚和2,5‑二甲基苯酚为原料，使用固体超强酸ZSM‑5作催化剂，采用固体床，催化剂用量占投料总量的5％，通入过量异丁烯，反应温度60～65℃，反应压力0.1MPa,生成单叔基2,4‑二甲基苯酚和单叔丁2,5‑二甲基苯酚；(4)精馏分离四将单叔基2,4‑二甲基苯酚与单叔丁2,5‑二甲基苯酚采用预热方式，通过连续精馏法分离，通过塔顶采出单叔丁2,4‑二甲基苯酚，进入脱烯分离五工序，精馏分离四塔釜采出的单叔丁2,5‑二甲基苯酚，进入脱烯分离六工序；(5)脱烯分离五以精馏分离四塔顶采出的单叔丁2,4‑二甲基苯酚为原料，加0.1％硫酸，温度130～150℃，脱烯出异丁烯，返回烷基化合成三工序使用，脱烯出2,4‑二甲基苯酚，纯度≥99.9％；(6)脱烯分离六以精馏分离四塔釜采出的单叔丁2,5‑二甲基苯酚为原料，加0.1％硫酸，温度130～150℃，脱烯出异丁烯，返回烷基化合成三工序使用，脱烯出2,5‑二甲基苯酚，纯度≥99.6％；以上百分数均为质量百分数。
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