[发明专利]HTTA修饰稀土氢氧化物纳米片荧光增强材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种HTTA修饰稀土氢氧化物纳米片荧光增强材料的制备方法，该方法先将六水合硝酸钇溶于去离子水中，再加入六水合硝酸铕，使其混合均匀；滴加稀氨水，调节溶液pH至7.5；溶液置于微波场中，在N2保护气氛中持续微波20min，微波后的产物进行抽滤、水洗、乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱35℃条件下干燥、研磨，得干燥的粉末状稀土氢氧化物水合物；再经离子交换、超声、修饰，得到所述HTTA修饰稀土氢氧化物纳米片荧光增强材料；本发明利用配体的“天线效应”，将配体吸收的能量传递给稀土离子，使复合材料的荧光性能得到数量级提升。

主权项

1.一种HTTA修饰稀土氢氧化物纳米片荧光增强材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：a、取六水合硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)溶于去离子水中，再按摩尔比为Y:Eu＝19:1的比例加入六水合硝酸铕(Eu(NO3)3·6H2O)，使其混合均匀；b、室温条件下磁力搅拌，并向a步骤的混合溶液中逐滴加入稀氨水，调节溶液pH至7.0‑8.0，出现混浊，持续搅拌30min，使其混合均匀；c、把步骤b得到的混合液置于微波场中，在N2保护气氛中持续微波15‑30min，微波频率2.45G Hz；d、把c步骤微波后的产物进行抽滤、水洗、乙醇洗涤，然后置于真空干燥箱35‑50℃条件下干燥、研磨，即得干燥的粉末状稀土氢氧化物水合物Y1.9Eu0.1(OH)5NO3·1.5H2O；e、将步骤d得到的产物，N2保护气氛中微波持续加热条件下于十二烷基硫酸钠(SDS)饱和溶液中进行离子交换，10min后取出、抽滤、洗涤、干燥；即得到离子交换后的产物Y1.9Eu0.1(OH)5DS·1.5H2O；f、取e步骤产物以0.01g/10ml置于正丁醇溶剂中，持续超声30‑60min，得到产物{Y1.9Eu0.1(OH)5+}n纳米片溶胶；其中，n为纳米片材料中基本单元的聚合度；g、取f步骤制得的产物{Y1.9Eu0.1(OH)5+}n纳米片溶胶；按溶液体积1:1向其中加入0.001mol/L的HTTA正丁醇溶液，于N2保护气氛中40‑70℃条件下冷凝回流30min，得到所述的HTTA修饰稀土氢氧化物纳米片荧光增强材料。