[发明专利]检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法在审
| 申请号： | 201810060294.5 | 申请日： | 2018-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN108387412A | 公开（公告）日： | 2018-08-10 |
| 发明（设计）人： | 李昊;曾青竹;李孟研 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N1/38 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;高辉 |
| 地址： | 350108 福建省福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法，属于食品安全分析领域中的样品前处理。本发明方法包括待检样品均质、离心、固相萃取柱的活化、上样、洗脱等步骤。本发明具有简便易行、快速高效、准确度及回收率高等优点，可作为水产品中孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫残留量的常规检测方法。 | ||
| 搜索关键词： | 孔雀石绿 结晶紫 水产品 代谢产物 前处理 食品安全分析 隐性孔雀石绿 固相萃取柱 样品前处理 隐性结晶紫 准确度 常规检测 待检样品 残留量 种检测 活化 均质 上样 洗脱 回收率 检测 | ||
【主权项】：
1.一种检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）精密称取5 g样品于离心管中，加入20mL混合有机溶剂，然后以10000 rpm/min均质2 min，再加入5g碱性氧化铝，振荡1 min，然后4500 rpm/min离心10 min；（2）取5 mL步骤（1）所得上清液，加5 mL水稀释，得10mL样品溶液；（3）C18‑中性氧化铝固相萃取柱的活化：将C18‑中性氧化铝固相萃取柱先用含2vol%甲酸的乙腈溶液淋洗，然后用含20vol%甲酸的乙腈溶液冲洗除杂，再用蒸馏水冲洗平衡后，使柱中水面高于柱面进行保存；（4）将样品溶液过柱，控制流速为1滴/s，滴完后用5 mL含20vol%乙腈的水溶液淋洗，真空抽干，再用2.0 mL含2vol%甲酸的乙腈溶液洗脱，收集洗脱液于5 mL刻度试管中，加入0.1 mol/L的乙酸铵溶液定容至2.5 mL刻度；（5）涡旋混匀，过滤，上机检验。
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