[发明专利]高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法在审
| 申请号： | 201810043523.2 | 申请日： | 2018-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN108414627A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 张暘 | 申请（专利权）人： | 杭州康力食品有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 戴锦跃 |
| 地址： | 311401 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法，包括蜂胶样液制备工序，蜂胶样液制备工序包括如下步骤：取蜂胶样品和D5‑氯霉素标准品内标充分混合，然后静置，再加入有机溶剂进行涡旋，使蜂胶样品充分溶解；然后加入氢氧化碱溶液进行涡旋和离心；有机层用乙酸钠溶液进行反萃和离心；加入pH调节剂调节乙酸钠溶液反萃液的pH，加乙酸乙酯进行涡旋和离心，取有机层氮吹浓缩至干，加水复溶并进行涡旋，过滤膜后，采用HLPC‑MS/MS测定。本发明的有益效果为：该方法能够避免高氯酸的加入所引起的沉淀包裹氯霉素而导致氯霉素难以提取出来的情况发生，进一步提高方法的灵敏度。 | ||
| 搜索关键词： | 蜂胶 涡旋 氯霉素 高效液相色谱 氯霉素残留量 乙酸钠溶液 串联质谱 有机层 样液 制备 氯霉素标准品 沉淀包裹 充分混合 氢氧化碱 乙酸乙酯 有机溶剂 灵敏度 反萃液 高氯酸 过滤膜 氮吹 反萃 复溶 加水 内标 溶解 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素残留量的方法，包括标准溶液制备工序、标准曲线制作工序、蜂胶样液制备工序和氯霉素残留量检测工序，其特征是：蜂胶样液制备工序包括如下步骤：取蜂胶样品和D5‑氯霉素标准品内标充分混合，然后静置，再加入有机溶剂进行涡旋，使蜂胶样品充分溶解；然后加入氢氧化碱溶液进行涡旋和离心，其中有机溶剂在上层，氢氧化碱溶液在下层；往有机层加入乙酸钠溶液进行反萃和离心，再往有机层加入乙酸钠溶液进行反萃和离心，合并两次乙酸钠溶液反萃液；加入pH调节剂调节乙酸钠溶液反萃液的pH，加乙酸乙酯进行涡旋和离心，取有机层氮吹浓缩至干，加水复溶并进行涡旋，过滤膜后，采用HLPC‑MS/MS测定。
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