[发明专利]一种可实现钒溶液浓度在线检测的分析方法

摘要

本发明提供一种可实现钒溶液浓度在线检测的分析方法，包括以下步骤：标准工作曲线制作：采用紫外可见分光光度法，得到N个钒浓度数据与对应浓度的标准光谱图曲线中吸光数据，绘制吸光度‑浓度曲线图；待检测溶液中全钒浓度的在线检测：移取一定体积的待检测溶液，调节pH至7‑9；加入过量过氧化氢；加入硫酸溶液；以不加待检测溶液的空白溶液作为参比，测定步骤得到的待检测溶液的吸光度值根据标准工作曲线计算样品中全钒浓度；将该全钒浓度乘以待检测溶液稀释倍数，最终得到待检测溶液中的全钒浓度。本发明可实现钒溶液浓度在线检测的分析方法能简单、快速、准确测定钒冶金过程样品或生产排放水中的钒离子浓度。

主权项

1.一种可实现钒溶液浓度在线检测的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)标准工作曲线制作：量取N个不同体积的钒标准溶液，加入碱溶液调整pH至7‑9，依次加入过氧化氢溶液和硫酸溶液，所述过氧化氢的加入量应能满足：将待检测溶液中存在的低价钒离子全部氧化为正五价钒离子，正五价钒离子与过氧化氢形成过氧钒，溶液呈淡黄色；所述硫酸溶液的加入量能使溶液颜色呈稳定的淡棕色，待检测溶液中钒与过量的过氧化氢进一步反应形成稳定的过氧钒键；将N个不同体积的钒标准溶液加水定容；采用紫外可见分光光度法，得到N个钒浓度数据与对应浓度的标准光谱图曲线中吸光数据，绘制吸光度‑浓度曲线图，即标准工作曲线，通过拟合曲线后得到线性方程：C＝aA+b；式中:C—待测溶液的钒浓度，单位为mg/L；A—待测溶液480nm吸光度值；a—线性斜率；b—线性截距；步骤(2)待检测溶液中全钒浓度的在线检测：(2‑1)移取一定体积的待检测溶液至容器中，加入适量水稀释，加入酸溶液或碱溶液调整待检测溶液pH至7‑9；(2‑2)加入过量过氧化氢，所述过氧化氢的加入量应能满足：将待检测溶液中存在的低价钒离子全部氧化为正五价钒离子；正五价钒离子与过氧化氢形成过氧钒；(2‑3)加入硫酸溶液，所述硫酸溶液的加入量能使溶液颜色呈稳定的棕色，待检测溶液中钒与过量的过氧化氢进一步反应形成稳定的过氧钒键，加水定容；(2‑4)以不加待检测溶液的空白溶液作为参比，测定步骤(2‑3)得到的待检测溶液的吸光度值，所述特征吸收峰波长为400‑550nm；(2‑5)根据步骤(1)标准工作曲线计算样品中全钒浓度；将该全钒浓度乘以待检测溶液稀释倍数，最终得到待检测溶液中的全钒浓度。