[发明专利]一种土壤中N,N-二甲基甲酰胺的快速溶剂萃取分析方法

摘要

本发明公布了一种快速溶剂萃取法‑气相色谱质谱法测定土壤中N,N‑二甲基甲酰胺的含量。该方法将土壤样品采用快速溶剂萃取仪萃取，气相色谱‑质谱法内标法测定土壤中的N,N‑二甲基甲酰胺含量。该方法检出限为0.2mg/kg，相对标准偏差为6.38%，加标平均回收率为71.0～95.2%。该方法具有分离效果好，灵敏度高，检出限低，重现性好，前处理操作简便及快速等优点，可用于测定土壤中N,N‑二甲基甲酰胺的含量。

主权项

1.一种快速溶剂萃取法‑气相色谱质谱法测定土壤中N,N‑二甲基甲酰胺的含量的分析方法，其特征在于：采用快速溶剂萃取法前处理土壤样品和气相色谱质谱‑内标法分析，步骤如下：(1)土壤样品制备：将采集后的土壤样品摊开厚2～3cm，放在陶瓷盘上贴上标签，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等，自然风干后使用硬质木棍压碎或木槌敲碎，除去土壤中的沙砾及植物根系，放入玛瑙珠在球磨机里研磨土壤，再过100目的金属筛，充分混匀，用四分法取样，装入棕色玻璃瓶中，密封，贴上标签，待用；(2)土壤萃取：将称约(10.00g±0.01g)土壤样与硅藻土按1:2混合，放入快速溶剂萃取池中，设置好ASE‑350萃取条件，将其两端压实密封好，用(丙酮：二氯甲烷体积比＝1：1)加压萃取，萃取结束后，收集萃取液；先用无水硫酸钠干燥过滤浓缩液，再放在旋转蒸发仪(旋转速度120r/min，温度设定为40℃,压力385mbar)上浓缩至约2mL，再将其转移到定量浓缩管理，在氮吹仪上浓缩至约200μL，用二氯甲烷定容至1mL，待测；(3)快速溶剂萃取(ASE)设置条件：萃取压力1500psi，静态萃取时间5min，萃取温度60～100℃；冲洗体积为萃取池溶剂的60％；氮气吹扫时间60s，静态循环次数2次；(4)GC‑MS条件：毛细管色谱柱SH‑Rxi‑5Sil MS(30mm×0.25mm×0.25μm)，载气流速为1.0mL/min，载气节省打开，流量20mL/min；进样口温度为270℃，进样体积1μL,不分流进样；升温程序：初始温度40℃保持2min，以25℃/min速率升温至270℃保持8min；离子化方式：EI离子源，扫描方式：全扫描方式(SCAN)，扫描质量数范围：35～500amu；溶剂延迟：3min；离子化能量70ev，离子源温度230℃，传输线温度：280℃；