[发明专利]一种用制备色谱分离纯化尼莫克汀的方法在审
| 申请号： | 201711497956.7 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108117562A | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 生英涛;方明山;储消和;余炜;王鸿;吴黎诚;徐顺清;沈建;陈万河;程跃 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江绿创生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人： | 冯年群 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备色谱分离纯化尼莫克汀的方法，步骤如下(1)过滤：将尼莫克汀发酵液板框过滤，得到湿菌渣；(2)萃取：将湿菌渣中加入有机溶剂，过滤得到尼莫克汀提取液；(3)真空浓缩：将提取液浓缩至固含量35％‑45％，加入非水溶性有机溶剂溶解；(4)静止分层：在室温环境静置，收集非水溶性有机溶剂层；(5)脱色：加入活性炭、无水硫酸钠进行脱色处理；(6)抽滤、真空浓缩：利用真空泵进行抽滤，将抽滤后的提取液放在真空度下进一步浓缩至固含量为30‑40％；(7)溶解：将浓缩后的提取液于有机溶剂按比例混合，搅拌溶解；(8)制备色谱分离。本发明分离纯化尼莫克汀的方法操作简单，有机溶剂用量少，无环境污染，所得到的尼莫克汀纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 尼莫克汀 制备色谱分离 提取液 抽滤 非水溶性有机溶剂 脱色 有机溶剂 真空浓缩 固含量 湿菌渣 过滤 溶解 浓缩 有机溶剂用量 按比例混合 提取液浓缩 无水硫酸钠 板框过滤 分离纯化 搅拌溶解 静止分层 室温环境 活性炭 发酵液 真空泵 萃取 | ||
【主权项】：
一种用制备色谱分离纯化尼莫克汀的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：S1：过滤：将尼莫克汀发酵液板框过滤，得到湿菌渣；S2：萃取：将湿菌渣中加入有机溶剂，过滤得到尼莫克汀提取液；S3：真空浓缩：将提取液放在温度60‑80℃、真空度‑0.075‑0.095mpa下浓缩至固含量35％‑45％，加入非水溶性有机溶剂溶解；S4：静止分层：将步骤3的溶液放在室温环境，静置4小时，收集非水溶性有机溶剂层；S5：脱色：加入活性炭、无水硫酸钠进行脱色处理；S6：抽滤、真空浓缩：利用真空泵进行抽滤，将抽滤后的提取液放在温度60‑80℃、真空度‑0.085‑0.095mpa下进一步浓缩至固含量为30‑40％；S7：溶解：将浓缩后的提取液于有机溶剂按质量g与体积比ml为1∶3的比例混合，并不断搅拌，直至溶解；S8：制备色谱分离；所述制备色谱的填料为C18，粒径为10um，柱直径为10cm，高度为30cm，填料装量为1.2kg，上样量为填料重量的1.6％，流动相为甲醇：水体积比＝79∶21，检测波长为254nm，保留时间为120min，泵流速为240ml/min。
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