[发明专利]一种对含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种对含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法。本发明通过在聚羧酸分子结构中引入硅烷基团，可以与水泥颗粒形成化学键合，同时有利于增大分子尺寸，避免聚羧酸被具有插层结构的泥所吸附，改善与水泥的适应性问题，能降低对泥含量变化的敏感性；通过在聚羧酸分子结构中引入多元醚酯的结构，可以改善聚羧酸长侧链在混凝土多相体系中的形状及支化结构，使得侧链更为舒展松懈，提高混凝土的和易性，降低对泥含量变化的敏感性。

主权项

1.一种对含泥量低敏感型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)按重量份计，将100份异戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05～0.2份0.1mol/L氯铂酸异丙醇溶液，加入到装有冷凝回收装置的第一反应装置中，边搅拌边充入氮气进行保护，升温至40～50℃，加入0.0005～0.001份三苯基膦，之后开始滴加10～20份氢化物封端聚(二甲基硅氧烷)，1～3h内滴加完毕，之后将温度升至85～90℃，蒸馏除去异丙醇，将2～6份丙烯酸甲酯、1～6份二环己基碳二亚胺、0.05～0.2份4-二甲氨基吡啶和0.01～0.1份阻聚剂配制成混合溶液，5min内快速将混合溶液滴加到第一反应装置中，继续反应1～3h后，真空蒸馏除去溶剂，即可得到中间体；(2)按重量份计，在第二反应装置加入3～9份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、1～3份磷酸三钠、0.5～2份过氧化氢和105～110份水，升温至15～35℃，开始滴加0.5～2份还原剂和15份水组成的第一溶液，以及100份不饱和聚醚大单体、8～12份丙烯酸、1～3份中间体和1～3份不饱和酯组成的第二溶液，1～3h内滴加完毕，之后补加0.5～1.5份甲醛合次硫酸氢钠继续保温0.5h，加入适量的氢氧化钠调整pH至7，即得到所述对含泥量低敏感型聚羧酸减水剂；上述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯基醚的结构式为H(OCH2CH2)p(OCH2CH2CH2)qOCH2CH＝CH2，其中p为6～10的整数，q为1或2；上述氢化物封端聚(二甲基硅氧烷)的结构式为其中n为4、5或6；上述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的结构式为CH3O(CH2CH2O)mCH2CH2OOCH2C(CH3)＝CH2，其中m为8～12的整数；上述不饱和聚醚大单体的结构式为H(OCH2CH2)x(OCH2CH2CH2)y-O-(CH2)z-M-CR＝CH2，其中x为50～60的整数，y为2、3或4，z为2、3或4，M为氧原子或亚甲基，R为氢原子或甲基。