[发明专利]一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺有效
申请号: | 201711462675.8 | 申请日: | 2017-12-28 |
公开(公告)号: | CN108033903B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 雷江;申屠有德;徐健;王平;牛明举;季可洁;刘杰 | 申请(专利权)人: | 山东汉兴医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
代理公司: | 33216 杭州之江专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 261041 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯的合成方法,包括以下步骤:(1)将铜盐和无水乙醇加入到反应器中,然后滴加硫酸进行酯化反应,反应完成后经过过滤得到酯化滤液;(2)将步骤(1)得到的酯化滤液进行升温,浓缩,然后加入无水乙醇进行带水处理,带水结束后经过后处理得到所述的DL‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯。该制备方法反应路线简单,产品收率高,合成的产品稳定性好、纯度高,可用于合成兽药氟苯尼考和抗菌原料药甲砜霉素的关键中间体。 | ||
搜索关键词: | 一种 dl 甲砜基苯 丝氨酸 乙酯带水 酯化 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)将铜盐和无水乙醇加入到反应器中,然后滴加硫酸进行酯化反应,反应完成后经过过滤得到酯化滤液;/n步骤(1)中,酯化反应的温度为80~85℃;/n(2)将步骤(1)得到的酯化滤液进行升温,浓缩,然后加入无水乙醇进行带水处理,带水结束后经过后处理得到所述的DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯;/n步骤(2)中,带水处理为一边滴加无水乙醇一边浓缩乙醇,温度为90~94℃;/n步骤(1)中,过滤为趁热过滤,过滤温度为50~85℃;/n步骤(2)中,浓缩时温度为90~94℃;/n步骤(2)中,用于带水的无水乙醇用量是铜盐重量的2~10倍;/n所述的铜盐的外标含量为82-84%;/n步骤(1)中,所述铜盐和无水乙醇的投料重量比例为1:1.5~5。/n
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