[发明专利]一种乙基三苯基溴化膦的制备方法在审
申请号: | 201711448282.1 | 申请日: | 2017-12-27 |
公开(公告)号: | CN107903287A | 公开(公告)日: | 2018-04-13 |
发明(设计)人: | 周浩杰;金玲;朱爱林 | 申请(专利权)人: | 安徽金善化工科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙)34124 | 代理人: | 王志兴 |
地址: | 246000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,包括如下步骤(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430‑435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105‑115℃回流,缓慢滴加180‑185kg溴乙烷,然后回流反应7.5‑8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。本发明的优点为工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高;且对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理,绿色、环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 苯基 溴化膦 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种乙基三苯基溴化膦的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在2500‑3500L反应釜中用泵通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯;(2)通过人孔加入430‑435kg三苯基膦,启动搅拌,升温至105‑115℃回流,然后通过高位槽缓慢滴加180‑185kg溴乙烷,然后回流反应7.5‑8.5h;(3)取样检测回流反应后的混合液,待检测合格后停止加热,降温至室温,离心;(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼,滤饼干燥,得乙基三苯基溴化膦;(5)滤液蒸馏回收甲苯,用于下批反应。
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