[发明专利]一种雷西纳德的精制方法在审
| 申请号： | 201711447240.6 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109970667A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 吴增;乔德水;高雪芹 | 申请（专利权）人： | 徐州万邦金桥制药有限公司;江苏万邦生化医药集团有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221004 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种雷西纳德的合成精制方法，以4‑(4‑环丙基萘‑1‑基)‑1H‑1,2,4‑三唑‑5(4H)‑硫醇为起始原料，经与溴乙酸乙酯烷基化反应、与N‑溴代丁二酰亚胺溴代反应、经氢氧化钠水解、氢溴酸中和、精制、干燥，成功的合成出高纯度雷西纳德原料药成品，通过对每一步中间体、产物的纯化，从而得到符合要求的高纯度终产品，本发明所述方法易于进行产品收集，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 精制 高纯度 合成 溴代丁二酰亚胺 氢氧化钠水解 烷基化反应 溴乙酸乙酯 产品收集 起始原料 溴代反应 环丙基 氢溴酸 原料药 硫醇 三唑 中和 成功 | ||
【主权项】：
1.一种雷西纳德的精制方法，其特征在于将中间体C加入纯化水中，然后加入氢溴酸调节pH，具体调节方式重复步骤a)～c)，直至检测水相pH在5.0～5.3之间：a)调节pH值为13～6、加入乙酸乙酯萃取、静止分液、检测水相pH值；b)调节pH值为6～5、加入乙酸乙酯萃取、静止分液、检测水相pH值；c)调节pH值为5～3、加入乙酸乙酯萃取、静止分液、检测水相pH值；收集水相pH在6～5之间的乙酸乙酯相；减压蒸馏出部分溶剂至大量固体析出，沉淀，过滤得到雷西纳德成品；其中所述中间体C的结构如下：![]()
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