[发明专利]一种低成本4′-溴甲基-2-氰基联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201711446781.7 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN108164434A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 欧阳细妹 | 申请（专利权）人： | 安徽太主科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药化工技术领域，具体是公开了一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，包括以下步骤：往反应瓶中依次加入乙酸乙酯、水和沙坦联苯，随后加入溴化盐、溴酸盐或氯酸盐，室温搅拌均匀，控制反应温度在35～45℃，滴加盐酸溶液，滴加时间为6小时，滴毕，控制温度35～45℃继续反应1小时，TLC检测反应终点；反应结束分出有机相，常压回收5/8重量的乙酸乙酯，母液冷却到0℃析晶，抽滤得4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯纯品。本发明克服了现有技术的不足，利用乙酸乙酯既可以充当有机溶剂，又可以充当重结晶所用溶剂，且在反应结束后可以常压回收5/8重量的乙酸乙酯，有效的降低了制备的成本。 1 | ||
| 搜索关键词： | 乙酸乙酯 氰基联苯 溴甲基 制备 低成本 常压 滴加 反应终点 母液冷却 沙坦联苯 室温搅拌 盐酸溶液 医药化工 有机溶剂 回收 反应瓶 氯酸盐 用溶剂 有机相 重结晶 溴化盐 溴酸盐 抽滤 分出 析晶 | ||
【主权项】：
1.一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，往反应瓶中依次加入乙酸乙酯、水和沙坦联苯，随后加入溴化盐、溴酸盐或氯酸盐，室温搅拌均匀，控制反应温度在35～45℃，滴加盐酸溶液，滴加时间为6小时，滴毕，控制温度35～45℃继续反应1小时，TLC检测反应终点；
步骤二，反应结束分出有机相，常压回收5/8重量的乙酸乙酯，母液冷却到0℃析晶，抽滤得4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯纯品。
2.根据权利要求1所述的一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，其特征在于：所述溴化盐为溴化钠或溴化钾或溴化锂或溴化镁或溴化钙。3.根据权利要求1所述的一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，其特征在于：所述溴酸盐为溴酸钠或溴酸钾或溴酸锂或溴酸镁或溴酸钙或氯酸钠或氯酸钾或氯酸锂或氯酸镁或氯酸钙。4.根据权利要求1所述的一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，其特征在于：所述加入盐酸的过程中，控制体系温度不超过30℃。5.根据权利要求1所述的一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，其特征在于：所述盐酸浓度为15～30%。6.根据权利要求1所述的一种低成本4′‑溴甲基‑2‑氰基联苯的制备方法，其特征在于：所述的所述步骤一中乙酸乙酯、水、沙坦联苯溴化盐、溴酸盐或氯酸盐、盐酸溶液重量比为80：60：19.3：6.9：5：20。
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