[发明专利]高比表面积飘带状石墨的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711402822.2 申请日: 2017-12-22
公开(公告)号: CN108046253B 公开(公告)日: 2021-06-15
发明(设计)人: 李思雨;王利娜;张晓峰;张董;王延伟;许志忠 申请(专利权)人: 河南工程学院
主分类号: C01B32/205 分类号: C01B32/205;B82Y40/00
代理公司: 河南科技通律师事务所 41123 代理人: 樊羿;张建东
地址: 451191 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种高比表面积飘带状石墨的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:将沥青配制成四氢呋喃溶液,记为溶液A;向不锈钢杯中分别加入正硅酸乙酯、去离子水和HF,室温下磁力搅拌,得到溶液B;将溶液A加入到溶液B中,搅拌后转入聚四氟乙烯反应罐中,在40~60℃下静置至形成凝胶;将所述凝胶进行干燥,之后在空气气氛中预氧化3 h以上,接着在炭化炉中N2下升温到600℃,之后升温到600~1000℃,恒温10min以上,得到复合产物;将所述复合产物加入到氢氟酸中清洗,然后用蒸馏水洗至中性,烘干,之后放入石墨化炉中在氩气下升温到2000℃以上,恒温10min~1 h,即得高比表面积飘带状石墨。本发明所用原料便宜,制备成本低,产品具有高比表面积。
搜索关键词: 表面积 飘带 石墨 制备 方法
【主权项】:
1.一种高比表面积飘带状石墨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将沥青溶解于四氢呋喃中,配制成浓度为0.05~0.8 g/mL的沥青四氢呋喃溶液,记为溶液A;(2)按正硅酸乙酯:水:氢氟酸=5~10:1~3:1~3的体积比,向不锈钢杯中分别加入所述正硅酸乙酯、水和氢氟酸,室温下搅拌,得到透明溶液,记为溶液B;(3)按照溶液A: B=7~16:10的体积比,将步骤(1)中的溶液A加入到步骤(2)中的溶液B中,进行搅拌, 搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应罐中,在40~60℃下静置至形成凝胶;(4)将步骤(3)中所得凝胶进行干燥,之后在200~300℃空气气氛中进行预氧化3 h以上,得到沥青/二氧化硅复合物;(5)将步骤(4)中所得沥青/二氧化硅复合物放入炭化炉,在惰性气氛保护下以2~5℃/min升温到600℃,5~10℃/min升温到600~1000℃,之后保持恒温10min以上,然后自然降至室温,得到炭/二氧化硅复合物;(6)将步骤(5)中所得的炭/二氧化硅复合物加入到氢氟酸中充分搅拌,然后用蒸馏水洗至中性,烘干,得到中孔炭材料;(7)将步骤(6)中所得的中孔炭材料放入石墨化炉中在惰性气氛保护下以10 ℃/min升温到2000℃以上,之后保持恒温10min~1 h,即得。
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