[发明专利]电镀废水中络合剂的测定方法

摘要

本发明提供电镀废水中络合剂的测定方法，包括以下步骤：S1：提供含有络合剂的电镀废水；S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1‑3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；S5：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。

主权项

1.电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：提供含有络合剂的电镀废水；

S2：向含有络合剂的电镀废水中加入甲醛，混合均匀，得到第一待测溶液；

S3：向第一待测溶液中加入内标物，搅拌1‑3h，减压浓缩干，然后加入酸化试剂进行溶解，通入氮气并浓缩干，得酸化的样品；

S4：向酸化的样品中加入正己烷，然后转移至硅胶柱净化柱中，用淋洗液淋洗，弃去淋洗液，用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液，得到第二待测溶液；

S5：使用气相色谱‑质谱法检测第二待测溶液，通过标准品对照得到络合剂的种类和含量。

2.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述酸化试剂包括盐酸、甲酸、乙酸中的一种。

3.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述酸化试剂为甲酸。

4.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述内标物为1,2‑二氨基丙烷‑N N N’N’‑四乙酸。

5.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述淋洗液为正己烷与甲苯的混合溶液。

6.根据权利要求5所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(3‑10)：1。

7.根据权利要求6所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述淋洗液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为7：1。

8.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述洗脱液为正己烷与甲苯的混合溶液。

9.根据权利要求8所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述洗脱液中正己烷与甲苯的混合溶液中所述正己烷与所述甲苯的体积比为(5‑10)：1。

10.根据权利要求1所述电镀废水中络合剂的测定方法，其特征在于，所述气相色谱‑质谱法的测试参数：HP‑5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；柱始温度80℃；以30℃/min程序升温至200℃；然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min；进样口温度：230℃；不分流进样；进样体积：2μL；

负化学离子源；反应气：甲烷；电离能量：60eV；离子源温度：210℃；连接杆温度：220℃；选择离子扫描。