[发明专利]头孢地尼活性硫酯的制备方法有效
| 申请号： | 201711395301.9 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN107892676B | 公开（公告）日： | 2019-11-29 |
| 发明（设计）人： | 王君伟;李凯;司维森;崔宝龙 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人： | 耿霞<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于头孢类化合物的制备技术领域，具体的涉及一种头孢地尼活性硫酯的制备方法。以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，将其溶解在有机碱与惰性溶剂组成的混合溶液中，于25～50℃反应1～4h，添加醋酸酐，并控制pH值在5～10于35～42℃反应1～2h，得到乙酰化的去甲氨噻肟酸有机胺盐溶液；于10～35℃滴加DM和亚磷酸酯组成的预混合反应液，酯化反应0.5～1.5h，降温、抽滤，得到头孢地尼活性硫酯。该发明工艺避免了传统工艺中水相成酸和脱去结晶水的过程；有机碱能同时作为水解剂和酯化催化剂，减少无机碱的使用，不产生废水废盐，并且发明工艺短，绿色环保，有利于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 活性硫酯 头孢地尼 有机碱 去甲氨噻肟酸乙酯 头孢类化合物 制备技术领域 混合溶液中 酯化催化剂 氨噻肟酸 传统工艺 惰性溶剂 绿色环保 亚磷酸酯 有机胺盐 酯化反应 醋酸酐 结晶水 水解剂 无机碱 乙酰化 预混合 抽滤 滴加 废盐 脱去 制备 溶解 废水 | ||
【主权项】：
1.一种头孢地尼活性硫酯的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n(1)以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，将其溶解在有机碱与惰性溶剂组成的混合溶液中，于25～50℃反应1～4h，添加醋酸酐，并控制pH值在5～10之间于35～42℃反应1～2h，得到乙酰化的去甲氨噻肟酸有机胺盐溶液；/n(2)于10～35℃滴加二硫化二苯并噻唑和亚磷酸酯组成的预混合反应液，酯化反应0.5～1.5h，降温、抽滤，得到头孢地尼活性硫酯；/n其中：/n有机碱为有机胺和碱金属盐类的预混合液；/n有机胺为三甲胺、三乙胺、丙胺或三丙胺中的一种；碱金属盐类为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钾、乙醇钠或叔丁醇钾中的一种；/n有机胺与碱金属盐类的摩尔比为1～1.5:1。/n
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