[发明专利]一种用于三叶苷分离纯化的改性树脂及其在木姜叶柯中的应用有效

专利信息
申请号: 201711389735.8 申请日: 2017-12-21
公开(公告)号: CN108102012B 公开(公告)日: 2020-11-24
发明(设计)人: 刘佳佳;刘朝水;刘健 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: C08F8/32 分类号: C08F8/32;C08F8/24;C08F212/08;B01J20/26;B01D15/08;C07H15/203;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种改性树脂及其在分离纯化木姜叶柯中三叶苷的应用。以传统树脂为起始树脂,经氯甲基化后与氨基葡萄糖盐酸盐反应得到氨基葡萄糖改性树脂。将木姜叶柯嫩叶干燥、粉碎、有机溶剂提取、碱化、萃取,萃取液经氨基葡萄糖改性树脂上柱纯化,浓缩结晶得到高纯度的三叶苷产品。经氨基葡萄糖改性后的树脂对木姜叶柯甜茶中三叶苷有较高的选择性,容易洗脱,减少了树脂的用量,改性树脂经乙醇洗脱之后,再生性能较好,有利于循环使用。
搜索关键词: 一种 用于 三叶苷 分离 纯化 改性 树脂 及其 木姜叶柯 中的 应用
【主权项】:
1.一种用于三叶苷纯化分离的树脂,其特征在于:包括如下步骤:(1)商业树脂经预处理后,在体积为树脂质量5~10倍的二氯甲烷溶液中溶胀,加入质量为树脂质量1~2倍的氯化钠、质量为树脂质量0.5~2倍的氯化锌、体积为树脂质量0.5~1倍的氯甲基甲醚后回流搅拌10~40h,过滤、洗涤、干燥,得氯甲基化树脂;(2)将步骤(1)得到的氯甲基化树脂用醇溶液浸泡12~24h,用蒸馏水洗至无醇味,再用1.0M HCl浸泡3h,洗至中性,然后用1.0M NaOH浸泡3h,再洗至中性后真空330K干燥8h。(3)将步骤(2)中得到的树脂于体积为树脂质量10~20倍的DMF溶液中溶胀24~48h,加入质量为树脂质量2~3倍的氨基葡萄糖盐酸盐、质量为树脂质量2~4倍K2CO3。343~363K条件下搅拌10~20h。反应结束后,过滤、水洗、醇洗、真空干燥,得到氨基葡萄糖修饰的树脂。
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