[发明专利]一步合成碳酸甲乙酯并联产1,2-丙二醇的工艺在审

专利信息
申请号: 201711380456.5 申请日: 2017-12-20
公开(公告)号: CN108017540A 公开(公告)日: 2018-05-11
发明(设计)人: 石磊;刘菊 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C07C68/06 分类号: C07C68/06;C07C69/96;C07C29/36;C07C31/20
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一步合成碳酸甲乙酯并联产1,2‑丙二醇的工艺,涉及一种合成碳酸甲乙酯工艺,该工艺以多功能复合碱性材料催化剂直接一步催化合成碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和1,2‑丙二醇。在反应精馏的同时共沸分离同步进行,无需溶剂对产物进行萃取分离,大大简化了常规碳酸甲乙酯合成的工艺流程,同时可以使多组分一次性分离,分离纯度高。反应得到的粗产品中碳酸甲乙酯选择性最高可达到70%。副产物碳酸二甲酯和碳酸二乙酯可作为产物直接分离,也可循环使用,继续反应生成碳酸甲乙酯,副产物1,2‑丙二醇作为大宗化原料经过简单的蒸馏即可分离。整个反应过程清洁、高效、无污染,无任何废弃物产生。
搜索关键词: 一步 合成 碳酸 甲乙酯 联产 丙二醇 工艺
【主权项】:
1.一步合成碳酸甲乙酯并联产1,2-丙二醇的工艺,其特征在于,所述方法包括以下制备过程:一步法合成碳酸甲乙酯反应方程式如下所示:原料分别为碳酸丙烯酯、甲醇和乙醇,产物1,2-丙二醇与碳酸酯摩尔比1:1生成,利用该路径可有效地大量联产1,2-丙二醇;碳酸甲乙酯生产工艺,包括:原料液态的碳酸丙烯酯混合物由计量泵P-1经加热器V-1加热后,进入第一反应器T1的底部;另一路原料甲醇、乙醇的混合物经预热器V-2预热后由第一反应器顶部进料;两路原料在第一反应器中部的催化剂部分相互接触发生反应,得到第一混合物,第一混合物包括碳酸丙烯酯、甲醇、乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和1,2-丙二醇;第一反应器顶部出来的轻组分如:甲醇和乙醇返回第一反应器继续反应,而另一部分较高沸点组分如碳酸二甲酯与甲醇共沸物、碳酸甲乙酯与乙醇共沸物和少量碳酸二乙酯等经由冷凝器E-1冷凝后进入V-3预热罐预热再由P-2计量泵泵入加压精馏塔T2;第一反应器釜底出来的高沸点组分如:1,2-丙二醇、碳酸二乙酯,一部分经E-2冷凝器冷凝后进入加压精馏塔T2顶部,另一部分粗1,2-丙二醇直接进入1,2-丙二醇间歇精馏塔T4加水处理得到1,2-丙二醇精品;进入加压精馏塔T2的组分,原来的常压共沸组成在高压下得以分离,轻组分如甲醇与碳酸二甲酯共沸物和乙醇重新回到T1第一反应器参与反应,高沸点组成如碳碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯和1,2-丙二醇进入T3常压精馏塔继续分离;E-3冷凝器用于冷却碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯,E-4冷凝器用于冷凝1,2-丙二醇;经预热罐V-4高沸点组分进入T3常压精馏塔,碳酸甲乙酯由T3塔顶蒸出经E-6冷凝得到纯的碳酸甲乙酯精品;而T3釜底得到的碳酸二乙酯和1,2-丙二醇混合物经E-7冷凝器冷凝进入T41,2-丙二醇间歇精馏塔;粗1,2-丙二醇经T41,2-丙二醇间歇精馏塔加水处理得到1,2-丙二醇精品,碳酸二乙酯从塔顶蒸出直接收集或返回T1第一反应器继续参与反应。
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