[发明专利]一种三氟乙醇合成工艺在审
| 申请号： | 201711377332.1 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108069820A | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 张前;杨建明;吕剑;余秦伟;赵锋伟;王为强;李亚妮;梅苏宁;袁俊;惠丰 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C29/124 | 分类号： | C07C29/124;C07C29/80;C07C31/38 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氟乙醇合成工艺。首先将金属醋酸盐加入到反应器中，然后抽真空，再加入N,N‑二甲基甲酰胺及三氟氯乙烷，快速升至反应温度，反应结束后降至室温，料液经离心机处理，清液在分离塔中精馏得到三氟乙醇；N,N‑二甲基甲酰胺和三氟氯乙烷经回收后返回反应器再利用，离心后固体进入洗涤釜中通过甲醇或乙醇洗涤，经离心机处理，所得固体为金属氯化物，经烘干机烘干后收集；离心后清液在蒸馏釜中经减压蒸馏回收甲醇或乙醇，蒸馏后固体为金属醋酸盐，经烘干机干燥后返回反应系统继续反应。采用该工艺，成本低，原料可回收和再利用，适用于规模化连续生产。 | ||
| 搜索关键词： | 三氟乙醇 二甲基甲酰胺 金属醋酸盐 离心机处理 三氟氯乙烷 合成工艺 再利用 甲醇 清液 返回反应系统 返回反应器 烘干机烘干 金属氯化物 减压蒸馏 乙醇洗涤 反应器 回收 蒸馏 抽真空 分离塔 规模化 烘干机 可回收 洗涤釜 蒸馏釜 乙醇 精馏 料液 | ||
【主权项】：
1.一种三氟乙醇合成工艺，其特征在于：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，三氟氯乙烷及金属醋酸盐为原料，在反应器中于165℃～190℃条件下反应4～12h，降至25℃，料液经离心机处理，清液在分离塔中精馏得到三氟乙醇；N,N-二甲基甲酰胺和三氟氯乙烷经回收后返回反应器再利用，离心后固体进入洗涤釜中通过甲醇或乙醇洗涤，经离心机处理，所得固体为金属氯化物，经烘干机烘干后收集；离心后清液在蒸馏釜中经减压蒸馏回收甲醇或乙醇，蒸馏后固体为金属醋酸盐，经烘干机干燥后返回反应系统继续反应；其中加入三氟氯乙烷前，反应系统抽真空至压力≤10KPa；金属醋酸盐与三氟氯乙烷的摩尔比为1.05～2:1；N,N-二甲基甲酰胺与三氟氯乙烷的摩尔比为2～8:1；甲醇或乙醇用量与离心后固体的质量比为3～10:1；洗涤温度为25～45℃；金属醋酸盐为醋酸钾或醋酸钠。
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