[发明专利]一种多层低光泽黑色聚酰亚胺薄膜制备方法

摘要

本发明为一种多层低光泽黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，主要步骤:Ⅰ、制备聚酰胺酸膜；Ⅱ、制备黑色共混聚酰胺酸树脂溶液；Ⅲ、将黑色共混聚酰胺酸树脂溶液均匀涂布于聚酰胺酸膜的上和/或下表面，加热固化，得到多层黑色聚酰胺酸膜；Ⅳ、双向拉伸、亚胺化和定型处理，得多层低光泽黑色聚酰亚胺薄膜。其中步骤Ⅱ包括制备聚酰胺酸树脂溶液、黑色浆料和消光剂分散液，三者加团聚剂共混，低温搅拌消泡，并经预热团聚处理。本发明的黑色颜料和消光剂平均粒径0.01～0.8μm，且在聚酰胺酸树脂缩聚合成过程中添加团聚剂，所得多层薄膜透光率、光泽度和电学性能、物理力学特性均有明显改善。

主权项

1.一种多层低光泽黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下主要步骤:Ⅰ、聚酰胺酸膜的制备按常规方法制备聚酰胺酸树脂溶液，经流涎得聚酰胺酸膜；Ⅱ、黑色共混聚酰胺酸树脂溶液的制备Ⅱ-1、聚酰胺酸树脂溶液的制备按常规方法制备聚酰胺酸树脂溶液，其固含量M的比例为10wt％～50wt％；Ⅱ-2、黑色浆料制备取黑色颜料加入溶剂中混合搅拌均匀得到黑色浆料；加入黑色颜料的量为步骤Ⅰ所述聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的2wt％～20wt％，所述黑色颜料平均粒径0.01μm～0.8μm；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N，N'-丙烯基脲、N,N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述黑色浆料的溶剂用量控制为黑色浆料中的黑色颜料含量比例为10wt％～30wt％；Ⅱ-3、消光剂分散液制备取消光剂加入溶剂中后混合搅拌均匀得到消光剂分散液，加入的消光剂量为步骤Ⅰ所述聚酰胺酸树脂溶液中的固含量M的2wt％～20wt％，所述消光剂平均粒径为0.0μm 1～0.8μm；所述溶剂为非质子性极性溶剂低分子量羧基酰胺，具体为N,N'-二甲基乙酰胺、N,N'-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、四甲基砜、N,N'-二甲基-N,N'-丙烯基脲、N，N二烷基羧基酰胺中的任意一种或任意多种的组合；所述消光剂为二氧化硅、聚酰亚胺、氧化铝和二氧化钛中的任意一种或任意多种的组合；所述消光剂分散液的溶剂用量控制为消光剂分散液中的消光剂含量比例为10wt％～30wt％；Ⅱ-4、黑色共混聚酰胺酸树脂溶液的制备取步骤Ⅱ-1所得聚酰胺酸树脂溶液、步骤Ⅱ-2所得黑色浆料、步骤Ⅱ-3所得的消光剂分散液以及团聚剂共混，保持聚合体系处于0～20℃的低温状态下搅拌，制得聚酰胺酸树脂溶液与黑色颜料、消光剂以及团聚剂的共混溶液，0～20℃低温状态下消泡备用；所述团聚剂用量为M的0.2wt％-2wt％；所述团聚剂优选高分子有机絮凝剂羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、丙烯酸和甲基丙烯酸的共聚物、聚二甲基二烯丙基氯化铵、魔芋葡甘露聚糖、黄原胶及海藻酸钠中的任意一种或任意多种的组合；聚酰胺酸树脂溶液与黑色颜料、消光剂以及团聚剂的共混溶液在输送过程中经过滤系统之后，树脂输送管道进行加热处理、保持温度75℃～120℃，制得黑色共混聚酰胺酸树脂溶液；Ⅲ、多层黑色聚酰胺酸膜的制备把步骤Ⅱ制备的黑色共混聚酰胺酸树脂溶液均匀涂布于步骤Ⅰ所制的聚酰胺酸膜的上表面和/或下表面，加热，使黑色共混聚酰胺酸树脂溶液固化，得到多层黑色聚酰胺酸膜；Ⅳ、多层低光泽黑色聚酰亚胺薄膜的制备步骤Ⅲ所得多层黑色聚酰胺酸膜经双向拉伸、高温亚胺化和定型处理，得多层低光泽黑色聚酰亚胺薄膜。