[发明专利]一种从刺五加中提取刺五加甙的新方法

摘要

本发明应用超声波微波双辅助纯化刺五加甙，对刺五加甙的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量90％以上的刺五加甙，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的聚酰胺树脂吸附色谱法，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附桑黄素，吸附快、解析也快，吸附容量较大。

主权项

1.一种从刺五加中提取刺五加甙的新方法，其步骤如下：(1)将刺五加粉碎至40-80目，加入发酵液，用70％甲醇浸提，用超声波和微波双辅助，提取液减压浓缩，得刺五加初提液；(2)将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8、LX-100树脂中的一种；(3)在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉刺五加水溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；(4)再用70％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；(5)收集乙醇洗脱液浓缩，回收乙醇，减压干燥，得到含量为65％以上刺五加半成品粗粉；(6)将所得刺五加粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集刺五加各阶段洗脱液；所述的步骤(1)中，发酵液组成为：酵母粉0.5％，KH2PO40.2％，MgSO40.1％；最适培养条件为：500mL摇瓶量140mL，接种量10％，转速200r/min，温度35℃，初始pH5.8。在此条件下发酵7-10天；所述的步骤(1)中，70％甲醇浸提料液比1∶20-1∶30g/mL、30-40℃超声处理30min、微波功率200-400W、微波时间3-5min；所述的步骤(6)中，聚酰胺树脂吸附色谱法动态吸附上样量1∶55-1∶75、上样浓度2.100mg/mL、吸附流速和解析流速均为1mL/min、吸附时间60min、75％乙醇作为洗脱剂。