[发明专利]气相色谱-质谱法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法

摘要

气相色谱‑质谱法检测塑料类食品接触材料中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中4种对羟基苯甲酸酯分别为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯，所述方法经过迁移实验、食品模拟试液的处理、空白实验、气相色谱‑质谱法检测四个步骤，定量测得待测样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量。本发明提供的4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的检测方法具有灵敏、准确、快速、简便的特点。

主权项

1.气相色谱-质谱法检测4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量的方法，其中4种对羟基苯甲酸酯分别为对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯，其特征在于，该检测方法包括以下步骤：一、迁移实验：根据待测样品的实际用途，按照欧盟NO 10/2011法规要求使食品模拟物和待测样品接触后，按照规定的迁移温度和迁移时间进行迁移实验，实验结束后移出食品模拟物冷却至室温即为食品模拟试液，所述食品模拟物为A：10％乙醇、B：3％乙酸、C：20％乙醇、D1：50％乙醇、D2：橄榄油；二、食品模拟试液的处理：当食品模拟试液为A、B、C、D1时，移取定量食品模拟试液至容量瓶后用提取溶剂A定容，加入除水剂脱水，混匀静置，取上清液用过滤器过滤，当食品模拟试液为D2时，称取定量食品模拟液于离心管中，加入脱脂溶剂和提取溶剂A，混匀后加入除水剂和提取溶剂B，离心后静置，取上清液用过滤器过滤；三、空白实验：使用步骤二中的方法处理未与待测样品接触的食品模拟试液；四、气相色谱-质谱法测定：色谱柱：弱极性气相毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；载气流速：1mL/min；进样口温度：280℃；进样分流情况：以5:1的比例分流进样；气相色谱升温程序：0min，115℃，以5℃/min的速度上升至180℃，保持0min，以50℃/min的速度上升至300℃，保持1min；进样量：1μL；质谱离子源类型：EI源；离子源温度：250℃；数据采集模式：选择离子扫描；电离能量：70eV；四级杆温度：150℃；溶剂延迟时间：4min；定量检测方式：校准曲线外标法定量。定量测得待测样品中4种对羟基苯甲酸酯特定迁移量。