[发明专利]一种抗氧化剂168的制备与纯化方法在审
| 申请号： | 201711313176.2 | 申请日： | 2017-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN109897062A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 朱嘉震;李海存;宋长红;王金才;田旭 | 申请（专利权）人： | 山东斯递尔化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145;B01J31/02 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种抗氧剂168的制备方法，本发明采用4‑二甲氨基吡啶和三乙胺混合作为催化剂，催化剂用量低，效果好，工艺简单，产品收率高，可以达到97%以上，且纯度高，具有良好的工业化生产前景，一种抗氧剂168的纯化方法，所述方法包括将粗品抗氧剂168用乙酸乙酯∶甲醇=5∶1的混合溶剂重结晶1‑3次；得到纯度为99.5%以上的抗氧剂168晶体。 | ||
| 搜索关键词： | 抗氧剂 制备 二甲氨基吡啶 催化剂用量 混合溶剂 抗氧化剂 乙酸乙酯 三乙胺 重结晶 粗品 甲醇 收率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种抗氧化剂168的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：①将2，4‑二叔丁基苯酚与催化剂加入容器内，然后缓慢加入二甲苯和三氯化磷的混合液，升温至50~60℃，反应2~5h；所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶与三乙胺的混合物；②将步骤①中得到的反应液升温至130~160℃，反应1.5~5h，减压蒸馏出氯化氢与二甲苯；③将步骤②中减压蒸馏后的反应液冷却至90℃，加入异丙醇，搅拌0.5~1.5h后冷却至室温，抽滤、干燥即得到抗氧剂168。
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