[发明专利]一种低成本石墨烯的制备工艺

摘要

本发明涉及一种低成本石墨烯的制备工艺，包括如下步骤：(1)原料前驱体选择及预处理；(2)高纯无烟煤层间化合物制备；(3)液氮冷冻及超声波超声剥离石墨烯及干燥高温热还原；(4)将膨胀石墨通过不锈钢气流粉碎后，得到D50：1‑5um的1‑6层石墨烯，金属总杂质小于100ppm。现有技术用石墨化无烟煤纯度99％以上的4000元以内，经过简单物理离心分选水洗、高磁量磁选机多次磁选可以达到99.9％以上，总体成本能做到6000元以内，产品价格降低50％，而且环保，适合大规模批量制备；其次石墨层间化合物可膨胀石墨制备采用混合酸低硫处理，为后期产品的高纯度鉴定基础。

主权项

1.一种低成本石墨烯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：(1)原料前驱体选择及预处理：采用原料为宁夏大武口或者云南昭通生产的无烟煤石墨化增碳剂，该增碳剂是利用艾奇逊石墨化窑炉或生产碳化硅石墨化窑炉进行高温石墨化烧结提纯，所需成品仅单独选用窑炉炉芯位置，2800度以上高温，含碳量大于99.1％，灰分0.9％，灰分主要为氧化铁、氧化铝、氧化硅等金属氧化物，该产品的具体参数为：D002为0.3357，石墨化度96.05％，Lc(002)为56.95nm，La(110)为165.1nm，指标跟天然鳞片石墨一样；首先，经过反应釜搅拌混合均匀离心机水洗第一遍除杂，除掉少量灰分杂质，取样化验产品灰分为小于0.4％，使用烘箱烘干，用电磁磁选机在2万高斯磁量磁选3次进行第二遍除杂，取样化验产品灰分小于0.1％，碳量大于99.9％,铁含量小于20ppm，该工艺使用高温法对无烟煤进行高温石墨化除杂，用离心和高磁通量进行精细除杂，避免了传统工艺使用鳞片石墨进行酸法提纯对环境造成的污染，而且产品的成本低廉，整个原料加中间过程成本在6000元以内，鳞片石墨由于环境污染越来越严重生产企业越来越少目前市场价大于1万元每吨；(2)高纯无烟煤层间化合物制备：取用160目石墨化无烟煤：浓度99％的乙酸：浓度98％浓硫酸：浓度27.5％的H2O2：分析纯的重铬酸钾的质量比为1％：1％：0.5％：0.5％：0.08％，反应2小时，温度60℃，离心机水洗至PH5-6，烘干，膨胀容积250ml/个，倍数250倍；(3)液氮冷冻及超声波超声剥离石墨烯及干燥高温热还原：采用-196℃液氮低温浸润5分钟，然后石墨与液氮采用不锈钢金属丝编织网分离，最后采用高能超声波振动装置，40KHZ，按照冷冻石墨：水：NMP质量比1：1:1投入100升不锈钢超声容器罐中进行超声波高频振动剥离处理1小时，将超声后的石墨浆料通过喷雾干燥设备干燥脱水，将脱水后的可膨胀石墨装到石墨坩埚里放到有氮气保护的真空管式高温炉里，温度调到2000度脱氧脱硫还原，得到还原后的高纯度膨胀石墨体积膨胀到之前的200倍以上；(4)将膨胀石墨通过不锈钢气流粉碎后，得到D50：1-5um的1-6层石墨烯，金属总杂质小于100ppm。