[发明专利]一种氟氧头孢钠中内酯杂质的制备与结构确认方法在审
| 申请号： | 201711277069.9 | 申请日： | 2017-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN109879891A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 彭继先;宁小荣;袁继鲁;付洪荣 | 申请（专利权）人： | 山东睿鹰先锋制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/02 | 分类号： | C07D505/02;C07D505/20;G01N24/08;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 274039 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种氟氧头孢钠中杂质的制备与结构确证方法，其特征在于步骤如下：（1）配制氟氧头孢钠样品，酸性条件下使杂质增加，再用稀碱溶液调PH至中性；（2）将上述溶液，通过高效液相色谱仪，收集馏分，富集样品；（3）取收集的馏分，经旋转蒸发仪减压浓缩；（4）经过反复的富集，得到的制备浓缩液先经旋转蒸发仪去除有机溶剂，将剩余溶液经冻干处理，得到杂质单体；（5）该杂质单体经质谱、核磁共振谱解析确证杂质结构。本发明用于氟氧头孢钠及其制剂的有关物质检查，为本药品的安全使用提供了理论依据，可对提高氟氧头孢钠质量标准提供有效的数据支持，为氟氧头孢钠的临床安全使用提供有效保障。 | ||
| 搜索关键词： | 氟氧头孢 制备 旋转蒸发仪 富集 高效液相色谱仪 核磁共振谱 安全使用 结构确认 临床安全 内酯杂质 剩余溶液 数据支持 酸性条件 物质检查 稀碱溶液 有机溶剂 有效保障 质量标准 浓缩液 冻干 质谱 去除 解析 配制 | ||
【主权项】：
1.一种氟氧头孢钠中内酯杂质的制备与结构确认的方法，其特征在于所述方法的步骤如下：步骤一、样品制备：取氟氧头孢钠样品，以水溶解，配制为10～200 mg/ml的溶液，加入稀酸溶液，一段时间后，再用稀碱溶液调PH至中性；步骤二、将上述溶液，加入高效液相色谱仪，氟氧头孢钠约在10min出峰，杂质约在17min出峰，杂质经紫外检测器检测出峰后，在峰顶位置开始柱后收集馏分，富集样品；步骤三、取收集的馏分，经旋转蒸发仪减压浓缩，取浓缩液经HPLC检测，馏分的出峰时间与样品中杂质的出峰时间一致，则获得的馏分为目标杂质；步骤四、经过反复的富集，得到的制备浓缩液先经旋转蒸发仪去除有机溶剂，将剩余溶液经冻干处理，得到杂质单体；步骤五、该杂质单体经质谱、核磁共振谱解析确证杂质结构。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东睿鹰先锋制药有限公司，未经山东睿鹰先锋制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711277069.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
