[发明专利]采用高效合相色谱同时测定血浆中12种磺胺类药物的方法

摘要

本发明公开了一种同时分离测定血浆中12种磺胺类药物的高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography，UPC2)方法。该方法是在血浆样品中加入乙腈，涡旋混合后离心，上清液过滤后采用UPC2方法测定，采用Acquity UPC2TM BEH色谱柱，CO2和甲醇作为流动相，梯度洗脱，柱温箱温度40℃，系统背压2100psi。该法在6min内实现了对12种磺胺类药物的基线分离，最低定量限为0.5μg/mL，回收率在80.53‑103.33％之间。该方法操作简便、准确、节省时间，并且更为环保，适用于血浆中多种磺胺类药物的同时检测。

主权项

一种同时测定血浆中12种磺胺类药物的方法，是采用高效合相色谱进行测定，包括下述步骤：1)对待测的血浆样品进行前处理：取适量的待测血浆样品，加入等体积的乙腈，混匀，离心，取上清液，过0.22μm滤膜，收集滤液待检测；2)采用高效合相色谱法进行测定：所述高效合相色谱法采用的色谱条件为：采用Acquity UPC2BEH色谱柱；柱温：35℃‑45℃，系统背压：1800psi‑2700psi；流动相：超临界CO2和甲醇的混合液；洗脱方式：梯度洗脱；梯度洗脱程序为：0‑5min：超临界CO2的体积分数由95％降至85％，5.0‑5.5min：超临界CO2的体积分数由85％降至80％，5.5‑6.0min：超临界CO2的体积分数由80％增至95％，6.0‑7.0min：超临界CO2的体积分数维持95％不变；柱流速为1.55‑1.65mL/min；所述高效合相色谱采用的检测器为PDA检测器；其中，所述12种磺胺类药物选自下述物质：磺胺甲基异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶，N4‑乙酰磺胺甲基恶唑、N4‑乙酰磺胺甲基嘧啶、N4‑乙酰磺胺嘧啶、N4‑乙酰磺胺噻唑、N4‑乙酰磺胺吡啶。