[发明专利]采用钼酸铵分光光度法测定磷酸盐的方法

摘要

采用钼酸铵分光光度法测定磷酸盐的方法，先准备标准溶液和试剂，然后采样并对样品进行处理；之后在6只容量瓶中，分别加入0.0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.50ml、2.0ml磷酸标准溶液，加水制成0.0ug、2.5ug、5.0ug、10.0ug、15.0ug、20.0ug磷酸标准系列；分别向各标准管加入硫酸、钼酸铵和抗坏血酸溶液，加水定容，沸水浴加热后取出冷却至室温，于680nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的磷酸含量绘制标准曲线；测定样品和空白对照的洗脱液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得磷酸的含量，最后计算标准气中磷酸盐的浓度。本发明将还原剂硫酸肼替换成抗坏血酸，用抗坏血酸作为指示剂显色效果好的优点，弥补了硫酸肼显色效果不好的不足，提高了检测结果的准确性。

主权项

采用钼酸铵分光光度法测定磷酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)准备标准溶液：称取0.1389g干燥的磷酸二氢钾，溶于水中，定量转移入100ml容量瓶中，再稀释至刻度，即为1.0mg/ml标准贮备液；临用前，将标准贮备液用水稀释成10.0ug/ml的磷酸标准溶液；或者用国家认可的标准溶液配制标准贮备液，临用前将标准储备液稀释成10ug/ml浓度的标液；(2)准备试剂：浓度10mol/L的硫酸溶液、抗坏血酸、浓度50g/L的钼酸铵溶液、去离子水；(3)采样和样品处理：a.个体采样：在采样点，将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品；采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞试管中运输和保存；样品在室温下保存3天；b.样品处理：将采过样的滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用10ml水洗涤具塞试管，洗涤液倒入烧杯；展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸水浴中加热10min；冷却后，将洗脱液定量转移入50ml容量瓶中，用20ml水反复洗涤滤膜和烧杯，洗液倒入容量瓶中，摇匀，供测定；若洗脱液中磷酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数；c.标准曲线的绘制：在6只容量瓶中，分别加入0.0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.50ml、2.0ml磷酸标准溶液，加10ml水，制成0.0ug、2.5ug、5.0ug、10.0ug、15.0ug、20.0ug磷酸标准系列；向各标准管中分别加入0.5ml硫酸溶液、5ml钼酸铵溶液和0.5g～1g抗坏血酸溶液，摇匀；加水定容至50ml，摇匀；在沸水浴中加热10min，取出冷却至室温，于680nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的磷酸含量绘制标准曲线；d.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的洗脱液，测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得磷酸的含量；(4)计算标准气中磷酸盐的浓度，计算公式如下：C＝(m/v)×f式中：C－标准气的浓度，mg/L；m－测得吸收液中磷化氢的含量，g；v－测定时所取标准气的体积，ml；f－稀释倍数。