[发明专利]一种大颗粒3,4‑双（4′‑硝基呋咱‑3′‑基）氧化呋咱的制备方法在审
| 申请号： | 201711189499.5 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN107903219A | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 王彬;周彦水;李亚南;兰英;李普瑞;吴敏杰 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种大颗粒3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱(DNTF)的制备方法，包括以下步骤在温度20℃搅拌下，向三口瓶中加入1,2‑二氯乙烷和3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱粗品，加热升温至70℃～82℃并保温0.5h～1h，热过滤上述溶液；将热过滤所得滤液在搅拌转速为50转/分～300转/分下，降温速率为0.2℃/min～0.5℃/min，降温至20℃，过滤，所得滤液收集，滤饼经水洗和干燥步骤，得到3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱，其中3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱粗品和1,2‑二氯乙烷的重量比为12～4。本发明主要用于大颗粒3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 颗粒 硝基 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种大颗粒3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱的制备方法，以3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱粗品为原料，包括以下步骤：在温度20℃搅拌下，向三口瓶中加入1,2‑二氯乙烷和3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱粗品，加热升温至70℃～82℃并保温0.5h～1h，热过滤上述溶液；将热过滤所得滤液在搅拌转速为50转/分～300转/分下，降温速率为0.2℃/min～0.5℃/min，降温至20℃，过滤，所得滤液收集，滤饼经水洗和干燥步骤，得到3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱，其中3,4‑双(4′‑硝基呋咱‑3′‑基)氧化呋咱粗品和1,2‑二氯乙烷的重量比为1:2～4。
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