[发明专利]一种双气氛焙烧动态包覆富锂三元锂离子电池正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种双气氛焙烧动态包覆富锂三元锂离子电池正极材料的制备方法，包括：1)按照摩尔比称取锰源、镍源和钴源，配制混合盐水溶液；2)配制混合碱溶液；3)进行阶梯控温反应；4)陈化，抽滤、洗涤干燥，得到镍钴锰碳酸盐前驱体；5)进行双气氛焙烧，得到镍钴锰氧化物；6)按分子式Li1.15Mn0.52Ni0.26Co0.07O2在混合机中混合焙烧后产物和锂源，锂元素过量2％－5％，得到物料Ⅲ；7)将物料Ⅲ在空气气氛中焙烧，焙烧温度880－920℃，焙烧时间10－24h，得到物料Ⅳ；8)将物料Ⅳ和去离子水加入反应釜中，搅拌均匀；向反应釜中滴加硫酸氧钛溶液和氨水，控制反应釜中的pH＝9‑11，反应完全后抽滤、洗涤干燥得到物料Ⅴ；9)动态钛酸锂包覆；10)将物料破碎，过筛。

主权项

一种双气氛焙烧动态包覆富锂三元锂离子电池正极材料的制备方法，其特征是包括以下步聚：1)按照摩尔比Mn：Ni：Co＝0.52:0.26:0.07称取锰源、镍源和钴源，配制金属离子总浓度为1－2mol/L的混合盐水溶液。2)在1－2mol/L碳酸钠溶液中加入氨水，使溶液中氨水浓度为0.25－0.5mol/L，标记为混合碱溶液；3)阶梯控温反应：在搅拌速度为500－800转/分钟、温度为10‑20℃的条件下，向容器中滴加所述混合盐溶液和混合碱溶液，控制溶液pH＝7.8－8.2，反应1－3h，反应温度升温至50－60℃；4)陈化6－12h，抽滤、洗涤干燥，得到镍钴锰碳酸盐前驱体，标记为物料Ⅰ；5)双气氛焙烧：将所述物料Ⅰ首先在氮气气氛中进行焙烧，焙烧温度为500‑550℃，焙烧时间为2‑4h；然后再通入空气进行焙烧，焙烧温度为500‑550℃，焙烧时间为2‑4h，得到物料Ⅱ；6)按分子式Li1.15Mn0.52Ni0.26Co0.07O2在混合机中混合所述物料Ⅱ和锂源，其中锂元素过量2％－5％，得到物料Ⅲ；7)将所述物料Ⅲ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为880－920℃，焙烧时间为10－24h，得到物料Ⅳ；8)将所述物料Ⅳ和去离子水加入反应釜中，所述去离子水的质量为物料Ⅳ质量的2‑4倍，搅拌均匀；然后向反应釜中滴加硫酸氧钛溶液和氨水，控制反应釜中的pH＝9‑11，所述硫酸氧钛与所述物料Ⅳ的物质的量的比为0.5％‑1％，反应完全后抽滤、洗涤干燥得到物料Ⅴ；9)动态钛酸锂包覆：将所述物料Ⅴ和锂源在混合机中混合均匀，其中锂源中锂物质的量/硫酸氧钛物质的量＝0.8‑0.83，得到物料Ⅵ；将所述物料Ⅵ在空气气氛中进行焙烧，焙烧温度为750‑850℃，焙烧时间为6‑12h，得到物料Ⅶ；10)将物料所述Ⅶ进行破碎，过筛，得到所述双气氛焙烧动态包覆富锂三元锂离子电池正极材料。