[发明专利]检测(R)-1-(1-萘基)乙胺手性异构体的方法

摘要

本发明公开了一种检测(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺手性异构体的方法，采用chiralcelOD‑H色谱柱为手性色谱柱，采用面积归一化法计算供试品溶液中手性异构体的含量，高效液相色谱条件为色谱柱的柱温为36‑43℃，以正己烷、异丙醇、乙醇、二乙胺和三氟乙酸的混合液为流动相，流动相流速为0.7‑1.5mL/min，进样量为15‑23uL，采用紫外线检测器，检测波长设置为260‑290nm。该高效液相检测方法简便、准确、快速、可靠，稳定，能准确地检测(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺手性异构体的含量，从而能更好地控制(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺的质量和生产的制备的西那卡塞的药效。

主权项

一种检测(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺手性异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)系统适用性溶液制备：分别称取适量的(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺和(S)‑1‑(1‑萘基)乙胺，置于同一容量瓶中，加1mL乙醇溶解，再用流动相溶液配置成每毫升各含0.5mg的(R)‑1‑(1‑萘基)乙胺和(S)‑1‑(1‑萘基)乙胺的溶液，得到系统适用性溶液；2)供试品溶液制备：称取供试品适量，加1mL乙醇溶解，再用流动相溶液配制成浓度为1mg/mL的溶液，到供试品溶液；3)进样：将系统适用性溶液、供试品溶液分别注入高效液相色谱仪，按照设定的高效液相色谱条件测定，记录色谱图；4)计算：根据系统适用性溶液的色谱图和供试品溶液的色谱图，计算供试品溶液中手性异构体的含量；其中，流动相溶液为正己烷、异丙醇、乙醇、二乙胺和三氟乙酸的混合液，其中正己烷:异丙醇:乙醇:二乙胺:三氟乙酸的体积比为820‑950:30‑48:50‑65:1‑4:1‑5。