[发明专利]一种七甲川苯并吲哚花菁染料的制备方法在审
| 申请号： | 201711147066.3 | 申请日： | 2017-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN109796779A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 吴爱国;蒋振奇;袁博;李娟;王胤杰 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C09B23/08 | 分类号： | C09B23/08;C09K11/06;G01N21/64;A61K49/00 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 张莹 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本申请公开了一种七甲川苯并吲哚花菁染料的制备方法，至少包含以下步骤：将2，3，3‑三甲基‑4，5‑苯并吲哚衍生物与亲核取代化合物反应，重结晶，得到有机铵盐；将有机铵盐、环己烯衍生物、乙酸钠的溶液反应，将产物与醇和醚类混合，多次萃取，即得所述七甲川苯并吲哚花菁染料。所述方法合成路线短、工艺简单、无需贵重金属的催化、产率高、提纯方法简单无需层析柱分离且所耗溶剂少，极大的提高了此类染料的制备效率，可实现低成本批量生产。在七甲川苯并吲哚花菁的生产及应用研究方面均具有重大意义；制备得到的七甲川苯并吲哚花菁染料含有脂肪链取代N结构，其具有或单独具有近红外光吸收、荧光显影。 | ||
| 搜索关键词： | 苯并吲哚 花菁染料 制备 有机铵盐 环己烯衍生物 层析柱分离 多次萃取 贵重金属 合成路线 近红外光 亲核取代 溶液反应 应用研究 重大意义 低成本 三甲基 乙酸钠 脂肪链 重结晶 染料 提纯 产率 醚类 溶剂 显影 荧光 催化 生产 吸收 申请 | ||
【主权项】：
1.一种七甲川苯并吲哚花菁染料的制备方法，其特征在于，至少包含以下步骤：(1)将2，3，3‑三甲基‑4，5‑苯并吲哚衍生物与亲核取代化合物在封闭环境下，70～150℃融溶反应4～24小时，重结晶，得到有机铵盐；其中，所述2，3，3‑三甲基‑4，5‑苯并吲哚衍生物的结构式如式(I‑1)所示，亲核取代化合物的结构式如式(I‑2)或式(I‑3)所示，有机铵盐的结构式如式(I‑4)或式(I‑5)所示：![]()
式(I‑1)中，R2选自氢、C1～C4烷基中的一种；b选自0、1、2、3或4；式(I‑2)中，R”选自氢、甲基、甲氧基、羟基、羧基、酰胺基、磺酸基或酯基；n选自0至14之间的任一正整数；X选自氟、溴、碘或氯；式(I‑3)中，R”'选自![]()
n选自0至14之间的任一正整数；式(I‑4)中，R4选自氢、甲基、甲氧基、羟基、羧基、磺酸基或酯基；m＝1；式(I‑5)中，R5选自羧酸根或磺酸根；(2)将含有步骤(1)中得到的有机铵盐、环己烯衍生物、乙酸钠的溶液在封闭环境下，50～80℃反应8～48小时，待溶剂完全挥发，将产物与醇和醚类混合，多次萃取，即得所述七甲川苯并吲哚花菁染料；其中，所述环己烯衍生物的结构式如式(I‑6)所示：![]()
式(I‑6)中，R3选自氢、C1～C4烷基中的一种；c选自0、1、2或3。
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