[发明专利]一种PIPD—ODA复合纤维的制备方法

摘要

一种PIPD—ODA复合纤维的制备方法，其包括以下制备步骤在100mL三颈瓶中加入12.1克的对硝基氯苯、2.7克无水甲酸钠、3.4克的无水亚硝酸钠和31.7毫升DMF；本发明所述方法制备的复合纤维表面更加光滑，拉伸强度和拉伸模量分别提高了23．3％和27．6％。

主权项

一种PIPD—ODA复合纤维的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：（1）在100mL三颈瓶中加入12.1克的对硝基氯苯、2.7克无水甲酸钠、3.4克的无水亚硝酸钠和31.7毫升DMF；（2）缓慢升温至140℃，在搅拌条件下反应5.5h，反应完成后趁热过滤、冷却静置、抽滤、水洗、烘干；得8.8克二硝基二苯醚粗品；进一步纯化得二硝基二苯醚纯品8g；（3）在100mL高压釜中，装入上述制得的8克二硝基二苯醚纯品，24.6mL的冰醋酸和2.5克乙酸钠，0.4克10％的钯碳和6mL水，密闭的容器保持压力在2.5MPa，体系维持40℃加氢，反应期间，温度不超过50℃；（4）反应初始阶段氢气压力保持在0.7‑2.5MPa之间，直到氢气不再被吸收为止，然后冷却至室温，加入24mL浓盐酸，过滤分离，进一步纯化得到0DA·2HCl6.7克；（5）在氮气保护下，在有机械搅拌的500mL聚合釜中加入75克85％磷酸和175g PPA的混合物在100℃下在减压搅拌2h；（6）冷却至室温后，向所得PPA中加入TAP与0DA2Hcl的混合物0.23mol；（7）然后将新鲜干燥的DHTA0.23摩尔分6份加入到上述溶液中；在加入每份单体后开始搅拌；然后搅拌混合物，同时缓慢升高温度，并缓慢降低压力，直到脱氯化氢完成；（8）然后在氮气保护条件下，将聚合物在160℃搅拌约10h，在180℃下搅拌约3h，在200℃下搅拌约3h后即得产品。