[发明专利]基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法

摘要

本发明涉及石墨烯技术领域，公开了基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法。本发明以廉价的微晶石墨为原料，首先采用低温、中温和高温三个阶段对微晶石墨进行氧化，可以有效的控制微晶石墨氧化过程中的副反应发生，进而提高微晶石墨的氧化度。然后采用低温对氧化微晶石墨进行预剥离，相比在1000℃左右进行高温剥离，成本更低，适合工业应用，预剥离后得到膨胀石墨烯纳米片膨胀倍数100～200倍，比表面积300～400㎡/g，主要由约10层的还原氧化石墨烯组成，采用湿磨法制备石墨烯纳米片这一工艺不仅操作简单、成本低、而且易于扩大生产化，并引入了石墨烯量子点作为助剂用于提高分散性，能够有效的进一步剥离石墨烯纳米片，提高石墨烯纳米片的质量。

主权项

基于微晶石墨湿磨法制备石墨烯纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备氧化微晶石墨：将微晶石墨和硝酸钠分别加入到浓硫酸中，在保持低于20℃的同时逐渐加入KMnO 4，保持低温搅拌1～2h，然后将温度升至35～40℃搅拌30min，再将温度升至65～80℃，并向溶液中滴加双氧水，保持40min，通过反复离心和过滤洗涤，然后真空干燥，得到氧化微晶石墨；S2.预剥离：将步骤S1得到氧化微晶石墨放置在惰性气氛下进行低温热处理，温度为400℃，时间为10～30min，低温处理后得到膨胀石墨烯纳米片；S3.剥离：将步骤S2得到的产品采用湿磨法进一步液相剥离，以乙醇为球磨环境，同时添加石墨烯量子点作为助剂，球料比为300～600:1，石墨烯量子点加入量为膨胀石墨烯纳米片浓度的1%～10%，通过行星式球磨机进行球磨，转速为400～600r/min，时间为4～6h，球磨后制备得到的悬浮液经过转速为10000rpm，离心20min后得到石墨烯纳米片悬浮液；其中，步骤S3中所述石墨烯量子点通过压滤回收来达到重复利用。