[发明专利]螺吡喃类光致变色纳米复合微球的制备方法有效
| 申请号： | 201711110840.3 | 申请日： | 2017-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN107722027B | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 王明华;乔振安;张鹤军;纪立军;范为正;司云凤;王志飞;郑永华;薛晓花;吴潇;刘洋 | 申请（专利权）人： | 江苏视科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107;C07D311/94;C09K9/02;C09K11/02;C09K11/88;B82Y30/00;B01J13/14 |
| 代理公司： | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人： | 刘茵 |
| 地址： | 211600 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种螺吡喃类光致变色纳米复合微球的制备方法，该方法制备的材料为三层复合核壳结构，其内核为硫化锌介孔纳米微球，中间层为螺吡喃类化合物构成的光致变色层，外壳为聚氨酯；该复合微球的外径为50‑350nm，其中，硫化锌介孔纳米微球的直径为30～250nm，中间层的厚度为5～25nm，外壳的厚度为5～25nm。该方法制备的光致变色复合微球可以作为变色材料加入光致变色涂层或树脂光学材料中。该材料在紫外线照射下，能从无色变为有色，而紫外线消失后，又能快速褪变为无色，具有抗疲劳性强、稳定性好、变色速度快等优点。 | ||
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【主权项】：
一种螺吡喃类光致变色纳米复合微球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a.制备螺吡喃包覆硫化锌纳米球：向乙二醇中加入硝酸锌，搅拌均匀后加入硫粉，升温到140‑160℃反应20‑24小时；冷却至40‑60℃，滴加巯基乙醇稳定剂并搅拌；加入螺吡喃类化合物，激烈搅拌20‑40分钟，冷却至室温，反应液逐渐分层沉淀，过滤收集沉淀，洗涤，干燥，得到螺吡喃包覆硫化锌介孔纳米球；其中，硝酸锌、硫粉、巯基乙醇与乙二醇四者质量比为(0.3‑0.6)∶(0.1‑0.2)∶(4‑7)∶(90‑110)，硝酸锌与螺吡喃化合物质量比为1∶(0.5‑1)；b.制备聚氨酯/螺吡喃/硫化锌纳米复合微球：将步骤a制备的螺吡喃包覆硫化锌介孔纳米球、异氰酸酯单体化合物加入到溶剂中，搅拌均匀后，依次加入醇类化合物和分散剂；其中螺吡喃包覆硫化锌介孔纳米球、异氰酸酯单体化合物、醇类化合物、分散剂与溶剂质量比为：(0.5‑1.2)∶(0.5‑1.2)∶(0.5‑0.9)∶(1.2‑2.2)∶100；温度保持在15‑25℃，搅拌下预聚反应45‑60min，得到预聚物溶液；将扩链剂、催化剂添加到预聚物溶液中，扩链剂、催化剂和异氰酸酯单体化合物三者质量比为(6‑15)∶(0.1‑0.3)∶(9‑11)，加热至45‑90℃搅拌下进行聚合扩链反应10‑15min，生成聚氨酯包覆物沉淀，将沉淀过滤、洗涤，干燥，得到聚氨酯/螺吡喃/硫化锌三层复合核壳结构光致变色纳米复合微球。
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