[发明专利]一种丁二腈的制备方法在审
| 申请号： | 201711102925.7 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109761852A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 孙海龙 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/22 | 分类号： | C07C253/22;C07C255/04;C07D233/58;B01J31/02 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 万婧 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种丁二腈的制备方法，属于有机合成领域，本发明的制备方法是将丁二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为丁二酸体积的5～50％；加热至140～190℃，使丁二酸完全熔化后，按阶梯式通氨，然后升温进行反应；反应完毕后，将丁二腈粗品进行精馏提纯，即得。本发明方法在一定程度上降低了反应的时间和温度，使反应的副反应减少，收率提高。 | ||
| 搜索关键词： | 丁二酸 丁二腈 制备 熔化 有机合成领域 磷酸二氢盐 甲基咪唑 精馏提纯 离子液体 反应器 副反应 阶梯式 粗品 收率 乙基 腈化 加热 | ||
【主权项】：
1.一种丁二腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将丁二酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为丁二酸体积的5～50％；乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法：在冰浴的条件下，将二乙基硫酸酯加入到等物质量的1‑甲基咪唑中，继续搅拌待反应进行完全，得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体；将得到的离子液体慢慢滴入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反应后，过滤得到无色澄清溶液；然后往无色澄清溶液中加入磷酸，过滤后得无色透明溶液，蒸发，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐；(2)加热至190～220℃，使丁二酸完全熔化后，按阶梯式通氨，然后升温进行反应；(3)反应完毕后，将丁二腈粗品进行精馏提纯，即得丁二腈。
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