[发明专利]一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法有效
申请号: | 201711096010.X | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107759640B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 侯强;李亚斌;庞天福;张飞鸿;安继民;赵刚;王松;刘宇娜;聂增来;李治水 | 申请(专利权)人: | 天津渤化永利化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300452 天津市滨海新区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法;包括以下步骤:(1)先用冰醋酸洗涤纯化三碘化铑废泥,再在氮气保护下,用混酸与纯化的三碘化铑废泥在一定温度下反应;(2)将混酸蒸馏至剩余1%~10%,再加入碳酸盐至无气泡产生,滤出不溶物;(3)加入DMF升温至一定温度后加入乙酰丙酮反应,加入去离子水,过滤干燥得到乙酰丙酮二羰基铑;(4)用环己烷溶解乙酰丙酮二羰基铑后升温至一定温度,加入三苯基膦反应,滤出析出晶体,真空干燥得到乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明直接由铑泥中的三碘化铑转化为乙酰丙酮二羰基铑,收率高于97.8%,制备的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑收率高于98.3%,羰基合成催化活性高于95%。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 丙酮 苯基 羰基 制备 方法 | ||
【主权项】:
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