[发明专利]一种从布渣叶中提取牡荆苷和异牡荆苷的方法在审

专利信息
申请号: 201711075025.8 申请日: 2017-11-06
公开(公告)号: CN107721993A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 姚蓉 申请(专利权)人: 长沙爱扬医药科技有限公司
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410205 湖南省长沙市长沙高新开*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明涉及一种从布渣叶中提取高纯度牡荆苷和异牡荆苷的方法,对布渣叶采用醇回流提取,过滤,滤液浓缩,加乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩至干;浸膏加醇溶解后,加酸水解后,再加碱中和,上大孔吸附树脂分离,收集60‐80%乙醇洗脱液,再采用硅胶柱纯化,同时用聚酰胺薄膜层析检测,洗脱液重结晶得到牡荆苷和异牡荆苷纯品。该方法能充分利用布渣叶的有效成分,可以同时得到牡荆苷和异牡荆苷纯品,提高了布渣叶的附加值;加酸水解,提高了提取率,有利于降低其生产成本。
搜索关键词: 一种 布渣叶中 提取 牡荆苷 异牡荆苷 方法
【主权项】:
一种从布渣叶中提取牡荆苷和异牡荆苷的方法,具体步骤包括如下:(1)将布渣叶粉碎至60目~100目,加60‐80%乙醇溶液加热回流提取2次,每次30min,过滤,得提取液;(2)将提取液浓缩至一定体积,加入二倍体积的乙酸乙酯萃取2次,每次30min,合并乙酸乙酯液,浓缩至干,得浸膏;(3)将浸膏加60%乙醇溶解,加浓盐酸调pH值至2‐5,在60~90℃水浴加热2小时,用0.02%‐2%氢氧化钠溶液调pH至6‐7,得提取物水解液;(4)将提取物水解液上大孔吸附树脂,吸附20min后,用1BV~3BV上柱液的纯化水洗脱,弃洗脱液,再用1BV~3BV上柱液的20%‐30%乙醇洗脱,弃洗脱液,最后用5BV~8BV上柱液的60‐80%乙醇洗脱,收集60‐80%乙醇洗脱液;(5)将洗脱液浓缩至一定体积,上硅胶柱,以水‐95%乙醇系统梯度洗脱,每个梯度用量为3倍上样体积,收集洗脱液,每份100ml。用聚酰胺薄膜层析检测洗脱液成分,合并相同部分,展开剂为三氯甲烷∶甲醇=5∶1,显色剂为2%AlCl3乙醇溶液,于105℃加热至显色,置紫外光灯(365nm)下检视;(6)将洗脱液分别浓缩至干,重结晶得到牡荆苷和异牡荆苷。
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