[发明专利]一种同时检测水产品中64种兽药残留的方法

摘要

本发明公开了一种检测水产品中64种残留药物的方法，首先对样品进行前处理，很好的减少了基质对目标化合物的干扰影响，再采用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对处理后的样品进行检测。本发明方法能够同时对水产品中的14类64种兽药残留进行检测，该方法检测成本低、周期短、稳定性好、准确度高，适用于日常对大批量水产品中兽药残留的快速筛查。

主权项

一种检测水产品中64种残留药物的方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)取待检样品，前处理，制备得到供试液；所述前处理的步骤如下：1)取待检样品，均质，加入溶剂，超声提取，加入除水剂；2)除水后浓缩，加入复溶液定容，再加入溶剂除去其中的干扰物质；3)将步骤2)中得到的溶液加入乙二胺‑N‑丙基硅烷净化提取得到待检溶液，冷冻脱脂，得供试液；(2)采用超高效液相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测：其中的色谱条件为：色谱柱：Accucore RP‑MS柱；柱温：25‑35℃；流速：0.25‑0.35mL/min；流动相：A相‑含0.1％甲酸的水溶液，B相‑含0.1％甲酸的乙腈溶液；梯度洗脱。其中的质谱条件为：离子源：可加热电喷雾离子源；采集方式：全扫描/数据依赖二级扫描；归一化碰撞能：20％、40％、60％；喷雾电压：3000～3500V离子传输管温度：300～400℃；加热器温度：300～450℃；鞘气N2流速：35～50Arb；辅助气N2流速：5～20Arb。