[发明专利]一种锂电池用氧化锌/钒酸锂负极复合材料及制备方法

摘要

本发明提供一种锂电池用氧化锌/钒酸锂负极复合材料及制备方法。先制备钒系前驱体及锂系前驱体，将二者与纳米纤维状纳米纤维状氧化锌在球磨机中混合，并采用微波加热煅烧生成氧化锌/钒酸锂复合材料。该方法通过纳米纤维状氧化锌对钒酸锂进行改性，提高材料的结构稳定性、高倍率放电性能及电子迁移率，在烧结过程中由于两种材料的吸波率不同，内部应力增大，退火后出现较多的微孔、裂纹，增加Li离子脱嵌通道，同时本方法采用球磨机及微波加热的制备方法过程简单、能耗低、无污染。

主权项

1.一种锂电池用氧化锌/钒酸锂负极复合材料的制备方法，特征是通过纳米纤维状氧化锌对钒酸锂进行改性，提高材料的结构稳定性、高倍率放电性能及电子迁移率，在烧结过程中由于两种材料的吸波率不同，内部应力增大，退火后出现较多的微孔或裂纹，增加Li离子脱嵌通道；其制备的步骤为：（1）钒系前驱体的制备：称取五氧化二钒，在有机醇溶剂中加热回流4~6h，冷却至室温后加入磷酸，继续加热回流6~8h，经冷却、过滤及洗涤，在80~100℃下真空干燥20~24h，得到钒系前驱体；（2）锂系前驱体的制备：将过量磷酸稀释至质量浓度为10%左右，加入铁片并升温，待反应至溶液pH值为2~4时，停止加热并加入双氧水，产生大量磷酸铁沉淀，静置澄清后进行分离，并在180~220℃下对沉淀物干燥10~15h，得到脱水磷酸铁粉末；将磷酸铁粉末与聚乙烯醇混合均匀，在氮气保护下加热至550~650℃，聚乙烯醇分解后得到无定形磷酸铁；加入锂源和碳源，混合均匀，加热至700~800℃继续煅烧8~12h，制得锂系前驱体；（3）将纳米纤维状氧化锌、钒系前驱体及锂系前驱体在球磨机中充分混合均匀；置于刚玉坩埚中，放入微波炉进行加热煅烧，其中微波功率为400~600W，微波频率为2000~3000MHz，反应时间为3~5min，制得氧化锌/钒酸锂复合材料。