[发明专利]一种以2-硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺

摘要

本发明是一种以2‑硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，包括的步骤有：(1)中间产物的生成；(2)M‑Na盐溶液的生成；(3)CBBS的合成。本发明所述的一种以2‑硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，相对于以前的合成工艺降低了成本，整体收率高达90％以上，产物CBBS经HPLC测试纯度可达96％，合成中产生的废水较少，且废水容易处理，产业化过程中对环境的影响较小，较为容易进行大幅产业化推广。

主权项

1.一种以2‑硫醇基苯并噻唑和环己胺为原料合成硫化促进剂CBBS的清洁合成工艺，其特征在于，包括的步骤有:(1)中间产物的生成：将环己胺和30％的工业盐酸混合，边搅拌边滴加双氧水，滴加完成后，静置，待反应完成时，上层为中间产物，下层为水，分离出水，得到中间产物；环己胺和盐酸的摩尔比控制在1:2‑4；环己胺与双氧水的摩尔比控制在1:2‑4；反应温度控制在30‑80℃；双氧水滴加时间控制在0.5‑3h；滴加完成后的停留时间控制在0.5‑2h；(2)M‑Na盐溶液的生成：将2‑硫醇基苯并噻唑溶解到碱液中，而后添加水稀释，得到M‑Na盐溶液；M和氢氧化钠的摩尔比控制在1:1‑2；用于稀释的水的量控制在每0.1mol的M添加100‑300ml；(3)CBBS的合成：常温25℃下，在高速搅拌下，将中间产物和盐酸缓慢滴加到M‑Na盐溶液中，滴加完成后，继续搅拌充分反应，待反应完成后过滤，将过滤所得产物用水洗3次，烘干后，即得到产物CBBS；中间产物A的滴加时间控制在0.5‑2h；盐酸与M‑Na盐的摩尔比控制在1‑2:1；滴加完成后的搅拌时间控制在0.5‑2h。