[发明专利]一种硫化促进剂N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的合成工艺在审
| 申请号： | 201710990470.0 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN108727299A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 孙凤娟 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津盈佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12224 | 代理人： | 张淑华 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明是一种硫化促进剂N‑叔丁基‑2‑苯骈噻唑次磺酰胺的合成工艺，包括的步骤有：(1)M‑钠盐的生成：将M溶解到氢氧化钠溶液、水的混合物中制备M‑钠盐；(2)三滴法：将叔丁胺、水先加入反应釜，然后同时滴加M‑钠盐、酸、氧化剂，反应生成TBBS；或者将M‑钠盐、水先加入反应釜，然后同时滴加叔丁胺、酸、氧化剂，反应生成TBBS。本发明一种硫化促进剂N‑叔丁基‑2‑苯骈噻唑次磺酰胺的合成工艺，反应物为均一液态，更好的实现了传质传热，缩短了反应时间由2‑2.5h降低到1‑1.5h，节省了叔丁胺原料投入，节能的同时提高了目标反应物的收率，收率由约91％提高到95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 钠盐 硫化促进剂 苯骈噻唑 次磺酰胺 合成工艺 叔丁胺 氧化剂 反应釜 叔丁基 滴加 收率 氢氧化钠溶液 传质传热 目标反应 原料投入 混合物 反应物 均一 制备 溶解 节能 | ||
【主权项】：
1.一种硫化促进剂N‑叔丁基‑2‑苯骈噻唑次磺酰胺的合成工艺，其特征在于，包括的步骤有：(1)M‑钠盐的生成：将M溶解到氢氧化钠溶液、水的混合物中制备M‑钠盐；(2)三滴法：将叔丁胺、水先加入反应釜，然后同时滴加M‑钠盐、酸、氧化剂，反应生成TBBS；或者将M‑钠盐、水先加入反应釜，然后同时滴加叔丁胺、酸、氧化剂，反应生成TBBS；原料用量控制：M和NaOH的摩尔比为1：1.05‑1.15；M和叔丁胺胺摩尔比为1：1.1‑1.3；M和水的摩尔比为1：20‑30；反应条件控制：反应的压力控制在常压；反应的温度控制在35‑50℃；反应过程中，用酸控制反应系统PH在10‑10.5之间。
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