[发明专利]一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法

摘要

本发明涉及一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法，主要包括以下步骤：(1)样品的微波消解处理：将双膦配体铑催化剂样品加入消解罐中，并加入硝酸溶液，放入微波消解仪中，设置消解程序进行消解，样品消解完成后进行赶酸处理，冷却至室温，备用，同时做空白。(2)样品溶液的制备；(3)铑标准溶液的制备；(4)标准曲线的绘制；(5)铑含量的测定。本发明所述的方法具有操作简单、快速、重复性好、准确度高等优点，适用于同类物质中金属元素的测定。

主权项

1.一种测定双膦配体铑催化剂中铑含量的方法，其特征是包括以下步骤：(1)样品的微波消解处理：将双膦配体铑催化剂样品加入消解罐中，并加入浓硝酸溶液，放入微波消解仪中，设置消解程序进行消解，样品消解完成后进行赶酸处理，冷却至室温，备用，同时做空白。(2)样品溶液的制备：将步骤(1)中冷却至室温的溶液定容，配制成空白和样品溶液，并将空白和样品溶液用稀硝酸进行稀释、加入1mL 1mg/mL LaCl3后定容，为待测液。(3)铑标准溶液的制备：浓度为1000μg/mL的铑标准溶液用稀硝酸稀释至100μg/mL备用。利用100μg/mL的铑标准溶液配制成浓度0.0、1.0、2.5、5.0、8.0、10.0μg/mL的系列铑标准溶液。(4)标准曲线的绘制：校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定铑标准溶液中铑元素吸光度，绘制铑元素的浓度‑吸光度标准曲线；(5)铑含量的测定：①测定空白溶液，得到空白溶液中铑元素的吸光度，根据浓度‑吸光度标准曲线得到空白溶液中铑元素浓度值C0；②测定样品溶液，得到样品溶液中铑元素的吸光度，并根据浓度‑吸光度标准曲线得到样品溶液的铑元素浓度值Ci，根据公式ω，％＝(Ci‑C0)×V×K/10000m，计算得到双膦配体铑催化剂中铑元素的含量，其中，ω表示待测双膦配体铑催化剂中铑元素的含量；Ci表示待测样品溶液中铑元素的浓度；C0表示空白溶液中铑元素的浓度；V表示待测样品溶液的体积；K表示样品溶液的稀释倍数；m表示待测双膦配体铑催化剂的质量。