[发明专利]一种用于锂电池的硬碳/石墨烯复合负极材料的制备方法

摘要

本发明属于锂电池负极材料的制备技术领域，提供了一种用于锂电池的硬碳/石墨烯复合负极材料的制备方法。该方法将有机聚合物进行稳定化处理后，与片层状石墨烯混合于有机溶剂中，超声处理后升温反应，得到硬碳/石墨烯的复合前驱体。然后将前驱体与纳米球形金属粉末混合，在气体保护下进行高温热分解，形成球状硬碳包覆于纳米球形金属粉末的表面，并夹在层状石墨烯之间，即得硬碳/石墨烯复合负极材料。与传统方法相比，本发明制备的硬碳/石墨烯复合负极材料的电极容量大，其组装而成的锂电池，稳定性较好，循环性能较好克服了一般负极材料可逆比容量损失较大的缺陷，整个制备过程易控制，产品外观及性能稳定，性价比较高。

主权项

1.一种用于锂电池的硬碳/石墨烯复合负极材料的制备方法，特征是将有机碳源进行稳定化处理后，与片层状石墨烯混合于有机溶剂中，超声处理后升温反应，得到硬碳/石墨烯的复合前驱体；然后将前驱体与纳米球形金属粉末混合，在惰性气体保护下进行高温热分解，形成球状硬碳包覆于纳米球形金属粉末的表面，并夹在层状石墨烯之间，即得硬碳/石墨烯复合负极材料；制备的具体步骤如下：（1）将有机碳源置于刚玉坩埚中，再将坩埚置于管式电阻炉内，在惰性气体氛围保护下，升高温度，对有机碳源进行一定时间的稳定化处理，使其分子之间发生脱水反应；（2）将片层状石墨烯与步骤（1）处理的有机碳源加入到有机溶剂中，充分搅拌分散均匀，加入一定量的偏铝酸钠与氢氧化钠的混合液，在室温下陈化1~2h，然后移入以聚四氟乙烯为衬底的高温反应釜中，先超声处理一定时间，再逐渐升温至反应温度，并保温一定时间，使有机碳源发生溶胀，然后经过滤、甲醇溶液洗涤及干燥，得到硬碳/石墨烯前驱体；所述片层状石墨烯的层数为小于5层，其与处理的有机碳源的质量比为1:3~1:2；所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙三醇，其加入量为石墨烯与处理的有机碳源质量总和的1.2~1.5倍；偏铝酸钠的质量浓度为0.5~1%，氢氧化钠的质量浓度为1~2%，混合液的加入质量为有机溶剂质量的1/4~1/3；所述超声处理的功率为80kHz，时间为40~60min；所述反应温度为180~220℃，升温速度为3~5℃/min，保温时间为4~6h；（3）将步骤（2）所得的硬碳/石墨烯前驱体与纳米球形金属粉末在V型混合机中混合均匀，然后装入刚玉坩埚中，在气体氛围的保护下，于管式炉内高温加热，使硬碳/石墨烯前驱体发生热分解，形成球状硬碳包覆于纳米金属粉末的表面，并夹在层状石墨烯之间，即得硬碳/石墨烯复合负极材料；所述纳米球形金属粉末为粒径为30~80nm的铜粉、铝粉或镍粉；所述前驱体与纳米球形金属粉末的混合质量比例为10:2~20:1；所述管式炉内高温加热的加热温度为700~1000℃，时间为1.5~2.5h。