[发明专利]顺丁烯二酸胆固醇单酯基柠檬酸三酯液晶的制备方法

摘要

一种顺丁烯二酸胆固醇单酯基柠檬酸三酯液晶的制备方法是首先用胆固醇作为液晶基元与顺丁烯二酸酐反应合成顺丁烯二酸胆固醇单酯，然后通入氯化氢气体生成氯化顺丁烯二酸胆固醇酯，再和柠檬酸三钠反应合成柠檬酸胆固醇三脂，利用本方法制备的柠檬酸胆固醇三酯液晶，增加了胆固醇液晶基元和活性基团，也增加液晶材料的刚性和稳定性，使其应用范围更加广泛。

主权项

一种顺丁烯二酸胆固醇单酯基柠檬酸三酯液晶的制备方法，其特征在于：所述制备方法是首先用胆固醇作为液晶基元和顺丁烯二酸酐合成顺丁烯二酸胆固醇单酯；然后通入氯化氢气体生成氯化顺丁烯二酸胆固醇单酯，最后和柠檬酸三钠反应合成顺丁烯二酸胆固醇单酯基柠檬酸三酯；具体方法如下：（1）在三口烧瓶中依次加入胆固醇和顺丁烯二酸酐，加入40mL二氯甲烷溶解，之后加入2‑4mL的吡啶作为催化剂，40‑60℃水浴回流9‑12h；反应结束后旋蒸除去溶剂和催化剂，得到的固体用甲醇重结晶，过滤，经硅胶层析柱分离提纯，乙酸乙酯与环己烷的体积比为1∶2，60℃真空干燥得浅黄色固体顺丁烯二酸胆固醇酯胆固醇酯；（2）将上述制备的产物用25mL二氯甲烷将其溶解并加入相转移催化剂0.5‑1.5g四丁基溴化铵和氯化亚铜，在冰水浴下通入HCl气体4‑6h；反应结束后将反应液倒入50mL饱和氯化钠溶液中，萃取有机相，用饱和碳酸氢钠洗涤至中性，无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸除去溶剂，经硅胶层析柱分离提纯，乙酸乙酯与环己烷的体积比为1∶2，60℃真空干燥得到褐色固体氯化顺丁烯二酸胆固醇单酯；（3）先将二水合柠檬酸钠倒入三口烧瓶中用30mL环己烷做脱水剂，80℃回流1h，将水除去后依次加入上述制备的氯化顺丁烯二酸胆固醇单酯、0.1‑0.4ml三乙胺继续回流4‑6h，反应结束后过滤，旋转蒸发除去环己烷和三乙胺，用去离子水洗涤三次，60℃真空干燥得到黑色粘稠固体顺丁烯二酸胆固醇单酯基柠檬酸三酯，产率60‑80%。